ЛР № 13. Дилатометричний метод дослідження сталі.

Теоретичні відомості

1. Характеристика методу.

Дилатометричний аналіз полягає у визначенні змін довжини зразків при нагріві і охолодженні або при ізотермічній выдержке. Зміна довжини зразка, як правило, характеризує об'ємні зміни сплаву. Виняток становлять монокристалічні зразки, що мають сильно виражену анізотропію коефіцієнта теплового розширення, наприклад, метали з гексагональними решітками: магній, цинк, кадмій.

Важливою перевагою дилатометричного аналізу є независимость об'ємного ефекту, а отже, і точність аналізу від швидкості охолодження. Крім того, прилади для визначення лінійних змін зразків - дилатометри відрізняються дуже малою інерційністю.

Окрім пристрою для спостереження або запису лінійних змін у дилатометрі має бути передбачений і температурний контроль, оскільки при металознавському дослідженні важливо визначити не лише величину об'ємних змін, але і температуру, при якій відбуваються ці зміни.

Дилатометричний аналіз застосовують для визначення коефіццієнта теплового розширення і вивчення фазових перетворень в сплавах.

Наприклад, дилатометричним аналізом вивчають процеси гарту і відпуску сталі, графітизацію чавуну і процеси старіння деяких сплавів. Вимір довжини (чи об'єму) в часі в ізотермічних умовах дозволяє визначити кінетику перетворень, оскільки міра цих перетворень в часі пропорційна змінам довжини.

Якщо в металах або сплавах при зміні температури не відбуваються фазові перетворення, то їх довжина (об'єм) змінюється плавно. Однако, якщо відбувається фазове перетворення, то довжина (чи об'єм) зростає ((чи зменшується) стрибкоподібно. Так, наприклад, перехід α -заліза (ГЦК) в γ -залізо (ОЦК) чи перліту в аустеніт супроводжується помітним скороченням об'єму (і довжини зразка).

1.1 Визначення коефіцієнта лінійного розширення

Знання абсолютних значень коефіцієнта лінійного розширення сплавів часто необхідно для виготовлення деталей машин і приладів високій точності, і також деталей, що працюють при нагріві.

Середній коефіцієнт лінійного розширення для цього інтервалу температур може бути обчислений за формулою:

де: l 1, l 2 (мм) - довжини зразків при температурах Т 1 і Т 2 (К);

Середній температурний коефіцієнт лінійного розширення металів для інтервалу температур від 0 до 100 °С приведений в таблиці 1.

Таблиця 1. Середній коефіцієнт лінійного розширення

Проте коефіцієнт розширення неоднаковий при різних температурах, тому у ряді випадків вимагається визначати дійсний коефіцієнт розширення металу при цій температурі.

Дійсний коефіцієнт лінійного розширення

(1)

Для знаходження будують графік зміни довжини зразка в зависимости від температури, відповідно до рис. 1. На цьому графіку для визначення α _іст наприклад, при T 1, проводять дотичну до точки 1, яка відповідає цій температурі, і тангенс кута φ дотичної з віссю абсцис дорівнює . Для обчислення α _іст потрібно розділити на l 1.

Рис.1 – Визначення дійсного коефіцієнта лінійного розширення

Числове значення дійсного коефіцієнта лінійного розширення сталей при різних температурах, нижчих за критичну точку, наведені в таблиці 2.

Таблиця 2. Дійсний коефіцієнт лінійного розширення сталі

α ·10⁶, К^-1

1.2. Визначення критичних точок

Критичні точки і області перетворень визначають по кривих, що показує зміни довжини досліджуваного зразка при нагріві або при охолодженні. Побудова кривої в координатах подовження зразка - температура, наприклад, при нагріві, дозволяє встановити температури, при яких спостерігаються порушення рівномірного подовження зразка. Різкі перегини на кривих свідчать про внутрішні зміни, що відбуваються в сплаві. Якщо перетворення здійснюється в інтервалі температур, то перша точка перегину на кривій відповідає температурі початку перетворення, друга - кінцю перетворення.

Поява перегину на кривій нагріву сталі пояснюється наступним чином:

При нагріві до нижньої критичної точки сталь розширюється рівномірно

де: l ₁ - зміна довжини зразка;

α - коефіцієнт лінійного розширення;

Δ T - зміна температури.

Частина діаграми стану сплаву залізо-вуглець приведена на рис.2.

Вміст вуглецю, %

Рис.2. Сталева частина діаграми стану залізо – вуглець

У точці Ас₁ перліт перетворюється на аустеніт, а при подальшому нагріві в інтервалі температур Ас₁-Ас₃ (для доевтектоїдної сталі) ферит перетворюється на аустеніт, що має менший питомий об'єм; кількість аустеніту зростає в ході цього перетворення до 100%. Кожна одиниця довжини зразка при цьому зменшується на величину l ₂ за рахунок стискання в процесі перетворення і збільшується на величину l ₁ внаслідок теплового розширення. У результаті доки не завершиться перехід усього фериту в аустеніт, довжина зразка змінюється на величину l ₃= l ₁ - l ₂.

Рис. 3 - Дилатометрична крива нагріву і охолодження доевтектоїдної сталі

При нагріві вище точки Ас₃, коли перетворення закінчиться, зразок при подальшму нагріві подовжується з іншим (більшим) коефіцієнтом розширення (α ₁), відповідним коефіцієнту розширення γ -заліза або аустеніту

В результаті на кривій розширення при температурах, що відповідають переходу від l ₁ до l ₃ і від l ₃ до l ₄, спостерігаються перегини (рис.3).

Критичні точки можуть бути визначені безпосередньо за дилатометричною кривою, без додаткових побудов. Порівняння критичних точок при нагріві і охолодженні показує їх помітну різницю, тобто температурний гістерезис.

В процесі алотропічного перетворення виділяється прихована теплота кристалізації (якщо перетворення йде при охолодженні); на кривій охолодження алотропічне перетворення відзначається горизонтальною ділянкою. Алотропічні перетворення мають багато металів, наприклад, залізо, марганець, олово, титан та ін.

На рис. 4 приведена крива охолодження заліза, що характеризує алотропічні перетворення. Залізо має об'ємно центровану кубічну решітку до температури 911 °С і в інтервалі

1392-1539 °С (Fe-α), а від температури 911 до 1392 °З має гранецентровану кубічну решітку

(Fe-γ). Високотемпературна α -модифікація (від 1392 до 1539 °С) іноді позначається Fe-δ (δ - залізо). При температурі 768 °З відбувається зміна магнітних властивостей: нижче 768 °С залізо магнітне, вище 768 °С залізо немагнітне.

Рис.4. Алотропічні перетворення у залізі

Порядок виконання роботи

1. Виміряти довжину l ₁ зразка штангенциркулем.

2. Привести в контакт кварцовий стрижень із зразком і індикатором. Зафіксувати індикатор. Записати покази індикатора Ci.

Рис.5.

3. Подати напругу на нагрівач і встановити заданий струм.

4. Записати покази індикатора (подовження зразка) при відповідних температурах у таблиці:

5. При досягненні заданної температури вимкнути живлення.

6. Побудувати графік залежностi , (Рис.6).

Рис.6.

7. Використовуючи МНК розрахувати рівняння апроксимації для a-Fe i g-Fe (Рис.7, 8), а також дійсні коефіцієнти лінійного розширення для заданих температур.

Рис.7.

Рис.8.

8. Визначаємо коефіцієнт лінійного розширення в заданому інтервалі температур за формулою: (Рис.7, 8)

де: Δ l - видовження довжини зразка за інтервал нагріву Δ T

Для цього похідні від рівнянь ділимо на початкову довжину зразка:

a-Fe

g-Fe =

Видовження визначаємо у мікрометрах, довжину зразка у метрах, КЛТР визначається у значенні помноженому на 10_­^-6К^-1.

8. Визначаємо температури критичних точок при нагріві сталі.

9. За температурою критичної точки знаходимо вміст вуглецю у сталі.