Хід роботи. 1. Досліджувану наважку (200г) готують безпосередньо перед проведенням аналізу, якщо це неможливо, зберігають за температури від 0 до 5ºС на протязі не

1. Досліджувану наважку (200г) готують безпосередньо перед проведенням аналізу, якщо це неможливо, зберігають за температури від 0 до 5º С на протязі не більше 4 діб. Пропускають пробу через м’ясорубку не менше двох разів і перемішують. Зберігають в герметичному, повністю заповненому посуді в охолодженому стані.

Аналіз проводять не пізніше ніж через 24 години після приготування проби. Продукти, що не підлягали кулінарній обробці, аналізують зразу ж після подрібнення.

2. Зважують 10г проби з точністю до 0, 001г. Зразок для аналізу вносять у конічну колбу і додають послідовно 5см³ насиченого розчину бури і 100см³ води за температури не нижче 70 º С.

Колбу нагрівають на киплячій водяній бані протягом 15хв., періодично струшуючи.

Вміст колби охолоджують до кімнатної температури і додають послідовно 2см³ розчину калій гексаціаноферату (К₄Fe(CN)₆·Н₂О) і 2 см³ розчину цинк ацетату (Zn(СН₃СООН)₂·2Н₂О), ретельно перемішуючи після кожного додавання.

Переливають вміст у мірну колбу місткістю 200см³, доливають водою до позначки, перемішують та залишають на 30 хв. при кімнатній температурі.

Після цього обережно зливають верхній шар рідини і фільтрують його через гофрований фільтрувальний папір.

3. Частину фільтрату (V, см³), але не більше 25 см³, піпеткою переносять у мірну колбу місткістю 100 см³ і доливають водою до 60 см³. Додають 10см³ розчину амінобензолу сульфаміду, потім 6 см³ розчину хлоридної кислоти, перемішують і залишають на 5 хв. в темному місці при кімнатній температурі. Додають 2см³ розчину N-1-нафтилетилендиаміну дигідрохлориду, перемішують і залишають на 3 – 10 хв. у темному місці при кімнатній температурі, після чого розбавляють водою до позначки, Оптичну густину розчину визначають на ФЕК або спектрофотометрі при довжині хвилі біля 538 нм, у кюветі шириною грані 1 см.

Примітка. Якщо показник спектрального поглинання забарвленого розчину, одержаного із зразка, перевищує відповідний показник для еталонного розчину з максимальною концентрацією, повторюють всі дії, вказані в п. 3, зменшивши кількість взятого фільтрату.

4. Кількісне оцінювання вмісту нітритів у м’ясі можна проводити на основі калібрувальної кривої. З цією метою за допомогою піпетки наливають в чотири мірні колби місткістю 100см³ 10см³ води і 10см³ кожного із трьох еталонних розчинів нітриту натрію, що містять 2.5; 5, 0 і 10, 0 мкг нітриту на 1см³.

Одержані показники спектрального поглинання відкладають на осі абсцис, а концентрацію еталонних розчинів на осі ординат у мікрограмах на 1см³.

5. Вміст нітриту в пробі, виражений в міліграмах нітриту натрію на кілограм, вираховують за формулою:

, де

m – маса зразка, г;

V – об’єм частини фільтрату, взятої для фотометричного визначення, см³;

С – концентрація нітриту натрію в мкг/см³, визначена за калібрувальною кривою, що відповідає показнику спектрального поглинання розчину, одержаного зразка.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох визначень. Результат виражають з точністю до 1 мг на кілограм продукту.

Різниця між результатами двох визначень, що проводяться одночасно, або в близькій послідовності однією і тією ж особою, може складати не більше 10% від середнього значення.

Виконати роботу, зробити розрахунки і висновки.

Робота 6. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ КАМ’ЯНОЇ СОЛІ

Вміст кам’яної солі у різноманітних напівфабрикатах і готових виробах визначають аргентометричним методом.

З наважки досліджуваного виробу водою виділяють кам’яну сіль. Визначений об’єм витяжки титрують розчином аргентум нітрату в присутності дикалій хромату (K₂CrO₄), який є індикатором. При титруванні аргентум нітрат дає з хлоридами білий осад аргентум хлориду:

NaCl + AgNO₃ = AgCl¯ + NaNO₃

Після того, як всі йони хлору будуть зв’язані, а надлишок аргентум нітрату прореагує з дикалій хроматом, утворюється осад диаргентум хромату, забарвлений у цегляно-червоний колір:

2AgNO₃ + K₂CrO₄ ® Ag₂CrO₄ + 2KNO₃

За кількістю дикалій хромату, використаного на титрування, розраховують вміст солі.

Матеріали і реактиви: кулінарні вироби, аргентум нітрат (0, 05 н. розчин), дикалій хромат (10% розчин).

Обладнання: хімічний стакан або конічна колба (250 см³); конічна колба (100 см³); піпетки на 1, 5, 10, 50, 100 см³; фільтрувальний папір.