Химический анализ

Химический анализ – это совокупность методов, с помощью которых определяют химический состав веществ. Химический анализ разделяют на качественный и количественный.

Задача качественного анализа – идентификация веществ, т. е. обнаружение наличия химических элементов в соединениях или химических соединений в смесях. Задача количественного анализа – определение количеств элементов или их соединений в исследуемом веществе.

Химический анализ – сложный многостадийный процесс, состоящий из нескольких этапов: отбор пробы, выбор метода анализа, подготовка пробы к анализу, проведение измерений, обработка результатов измерений.

Одно из ключевых понятий химического анализа – аналитический сигнал, который представляет собой экспериментальную информацию о качественном и количественном составе исследуемого вещества.

Методы идентификации веществ основаны на получении аналитического сигнала в результате проведения химической реакции. Определяемый ион или элемент переводят в другое химическое соединение, обладающее характерными свойствами (выпадение осадка, выделение газа, изменение окраски и т. д.). Данные изменения указывают на присутствие того или иного иона (элемента, групп ионов) в пробе. При проведении качественного анализа используют систематический и дробный методы. Систематический метод основан на разделении смеси ионов на группы и подгруппы с помощью групповых реагентов. Дробный метод основан на определении данного элемента или иона в анализируемом образце с помощью качественной реакции (см. табл. 14.1 и 14.2).

При проведении количественного анализа аналитическим сигналом является физическая величина, функционально связанная с содержанием компонента. По величине этого сигнала (массе осадка, силе тока, интенсивности линий спектра и т. д.) рассчитывают содержание компонента в исследуемом образце.

Для количественного определения концентраций (количеств) химических элементов (соединений) и их форм в анализируемом образце используют методы химические и инструментальные (физико-химические и физические). К химическим методам относятся гравиметрический (весовой) анализ и волюмометрический (объемный) анализ. Волюмометрические методы в зависимости от агрегатного состояния вещества делятся на газоволюмометрические, основанные на измерении объема газа, и титриметрические, основанные на измерении объема жидкого реагента (титранта) с известной концентрацией, взаимодействующего с определяемым веществом

Таблица 14.1

Качественные реакции на катионы

Катион	Реактив	Аналитический признак реакции
K+	Кобальтонитрит натрия Na3[Co(NO2)6] в нейтральной или уксуснокислой среде	Жидкий кристаллический осадок K2Na[Co(NO2)6]
Гидротартрат натрия (NaHC4H4O6) в нейтральной среде при охлаждении	Белый кристаллический осадок гидротартрата калия
Действие на пламя	Фиолетовое окрашивание, видимое через кобальтовое стекло
Na+	Ацетат уранила UO2(CH3COO)2 в уксуснокислой среде	Зеленовато-желтый кристаллический осадок двойной соли
Дигидроантимонат калия в нейтральной или слабощелочной среде	Белый кристаллический осадок дигидроантимоната натрия
Действие на пламя	Желтое окрашивание
NH4+	Едкая щелочь при нагревании	Выделяется аммиак, который обнаруживают по посинению лакмусовой бумаги или по почернению фильтровальной бумаги, пропитанной раствором ртути (II)
Реактив Несслера (смесь растворов K2[HgI4] и KOH)	Красно-бурый осадок NH2Hg2I3
Ba2+	Хромат калия (K2CrO4) в уксуснокислой среде или бихромат калия (K2Cr2O7) при добавлении ацетата натрия	Светло-желтый осадок хромата бария
Действие на пламя	Желто-зеленое окрашивание
Ca2+	Оксалат аммония (NH4)2C2O4 в уксуснокислой среде	Белый кристаллический осадок
Действие на пламя	Кирпично-красное окрашивание
Al3+	Ализарин красный S в слабокислой среде при отсутствии катионов железа (III)	Красный осадок или красное окрашивание
Едкая щелочь в избытке хлорида аммония (кипячение)	Белый осадок гидроксида алюминия
Fe2+	Феррицианид калия   K3[Fe(CN)6] (красная кровяная соль)	Темно-синий осадок феррицианида Окончание табл. 14.1 железа (II) (турнбулева синь)
Катион	Реактив	Аналитический признак реакции
Fe3+	Ферроцианид калия K4[Fe(CN)6] (желтая кровяная соль)	Темно-синий осадок ферроцианида железа (III) (берлинская лазурь)
Роданид калия (KSCN) или роданид аммония (NH4CNS)	Кроваво-красное окрашивание
Zn2+	Сероводород (H2S) при pH = 2, 5	Белый осадок сульфида цинка
Ag+	Соляная кислота (HCl)	Белый осадок, растворимый в аммиаке и нерастворимый в азотной кислоте
Pb2+	Йодид калия (KI)	Желтый осадок йодида свинца, растворимый в горячей воде
Серная кислота (H2SO4)	Белый осадок, растворимый в щелочи
Cu2+	Избыток аммиака	Раствор темно-синего цвета – аммиакат меди
Желтая кровяная соль K4[Fe(CN)6] и соляная кислота (HCl)	Кроваво-красный осадок

Гравиметрический метод основан на точном измерении массы определяемого компонента пробы анализируемого вещества, выделенного в виде соединения определенного состава. Гравиметрическое определение методом осаждения проводят в несколько этапов. Навеску анализируемого вещества растворяют, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого-либо малорастворимого соединения, называемого осаждаемой формой. Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают и прокаливают. Полученную так называемую гравиметрическую форму взвешивают, и по массе осадка и его химической формуле рассчитывают массовую долю ω определяемого компонента в анализируемом веществе:

,

(14.1)

где m ₁ – масса навески вещества, взятого для анализа;

m ₂ – масса гравиметрической формы;

F – гравиметрический фактор.

Гравиметрическим фактором называют отношение молярной массы M ₁ определяемого компонента к молярной массе M ₂ гравиметрической формы.

Таблица 14.2

Качественные реакции на анионы