Введение. Современные приборные (физико-химические) методы анализа разделяют на три большие группы [1,2]:

Современные приборные (физико-химические) методы анализа разделяют на три большие группы [1, 2]:

- оптические;

- хроматографические;

- электрохимические.

Метод анализа, основанный на расшифровке поляризационных кривых (вольтамперограмм), получаемых в электролитической ячейке с поляризующимся индикаторным электродом и неполяризующимся электродом сравнения, называют вольтамперометрическим. Он относится к электрохимическим методам анализа и позволяет одновременно получить качественную и количественную информацию о веществах, восстанавливающихся или окисляющихся на индикаторном электроде. Концентрация определяемого компонента (витамина, элемента, антибиотика) определяется методом добавок аттестованной смеси определяемого компонента.

Методики аттестованы в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010) для следующих биологических объектов: воды (питьевые, природные, минеральные, технологически чистые, очищенные сточные); продукты пищевые и продовольственное сырьё (зерно и продукты его переработки, корма, комбикорма, комбикормовое сырьё и кормовые добавки, мука, крупа, хлеб, хлебобулочные и мукомольно-крупяные изделия; мясо и мясопродукты; молоко и молочные продукты; продукты детского питания, соки, фрукты, ягоды, витаминно-минеральные препараты, БАДы; консервированные пищевые продукты.)

Отбор и хранение проб биологических объектов проводят по соответствующим государственным стандартам:

ГОСТ 5667 – для хлеба и хлебобулочных изделий;

ГОСТ 29238 – для муки;

ГОСТ 13928 – для молока и сливок;

ГОСТ Р51593 – для воды питьевой;

ГОСТ 6687.0 – для соков;

ГОСТ 15113.0 – для концентратов;

ГОСТ Р51447 – для мясных продуктов;

ГОСТ Р50436 – для зерновых;

ГОСТ 7047 – для детского питания, витаминно-минеральных препаратов и БАДов;

ГОСТ 10852 – для другой сельскохозяйственной продукции (унифицированный) и др.

Лабораторная работа 1

Определение концентрации витаминов В1, В2, С в биологических объектах

Диапазон содержания в биологических объектах витамина В₁ – 2 ÷ 20000 мг/кг; витамина В₂- 0, 2÷ 5000 мг/кг; витамина С составляет 2 ÷ 3000 мг/кг.. При более высоких концентрациях допускается разбавление подготовленной к измерению пробы или уменьшение навески анализируемой пробы [3-7].

Проверка и подготовка лабораторной посуды проводится в соответствии с Приложением Приготовление и проверка работы электродов и приготовление растворов – по Приложению 2 и 3, соответственно.

При использовании вольтапмерометрического анализатора в комплекте с компьютером регистрацию и обработку концентраций компонентов в пробе выполняет система сбора и обработки данных анализатора. Выбор трассы анализа с использованием программного обеспечения DOS осуществляется по Приложению 4.

Выполняют не менее двух параллельных определений.

Подготовка проб для определения витаминов В₁ и В₂

1) Навеску пробы 10-50 г, взятой с точностью 0, 01 г, перенести в мерную колбу на 250 см3,

2) Добавить 100 см3 бидистиллированной воды, 2 см3 соляной кислоты с молярной концентрацией 7 моль/дм3

3) Нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Охладить до 30÷ 40 º С

4) Добавить 0, 5 г хлорида марганца четырёхводного, растворить его, отцентрифугировать в течение 15 мин или отфильтровать через двойной бумажный фильтр.

5) Центрифугат сливают в колбу, к нему добавляют 3-4 г хлорида калия, осадок отфильтровывают через бумажный фильтр. Полученный фильтрат является подготовленной пробой для анализа на содержание витаминов В₁ и В_2.