Вольтамперометрическое (ВА) измерение подготовленной пробы

1) В кварцевый стаканчик поместить отмеренную с помощью пипетки или дозатора аликвоту полученного фильтрата 0, 1÷ 1, 0 см³ с точностью до 0, 01 см³. Довести объём пробы до 10 см³ раствором фонового электролита

2) Поместить стаканчик с анализируемым раствором в электролитическую ячейку.

3) Опустить в раствор индикаторный (стеклоуглеродный) электрод и электрод сравнения (хлорсеребрянный). Подключить электроды к прибору, устанавливая потенциал -0, 30 В и чувствительность прибора 4 ∙ 10^-9…1 ∙ 10^-9 А/мм. Включить газ азот, в течение 180 с. удалять из раствора кислород пропусканием азота.

4) Провести процесс электролиза (электронакопления) при потенциале -0, 30 В в течение 30 сек при автоматическом перемешивании раствора.

5) Отключить газ и через 10 сек начать регистрацию вольамперограммы в диапазоне потенциалов от -0, 30 В до +1, 1 В.

6) После снятия вольтамперограммы стеклоуглеродный электрод вынимают из электрохимической ячейки, ополаскивают дистиллированной водой, опускают на 2-3 с в стаканчик с этиловым спиртом и протирают рабочую поверхность электрода фильтровальной бумагой.

7) Повторить операции последовательно 3)…6) три раза.

8) Измерить линейкой высоты анодных пиков. Если высота анодного пика витамина С превышает 200 мм, то уменьшают чувствительность прибора (загрубить), меньше 5 мм – увеличивают чувствительность прибора. После чего вновь последовательно повторяют операции 4)…6) три раза.

9) В стаканчик с анализируемым раствором с помощью пипетки или дозатора внести добавку аттестованной смеси определяемого витамина в таком объёме, чтобы высота пита на вольтамперной кривой увеличилась примерно в два раза по сравнению с первоначальной (20-30 мкл с молярной концентрацией витамина 300 мг/дм³.)

10) Повторить операции последовательно от 4) до 6) три раза.

11) Измерять высоты анодных пиков витамина в пробах с добавкой аттестованных смесей (АС).

12) Вылить содержимое стаканчиков.

Записать результаты измерений анализа проб по форме:

1) Рассчитать содержание витамина (мг/кг) в пробе по формуле:

I₁∙ C_д ∙ V_д ∙ V_пр

Xi = ------------------,

(I₁-I₂) ∙ m ∙ V_ал

где: i - номер повторности 1, 2 и т.д.;

I₁- величина максимального анодного тока витамина в анализируемой пробе, А;

C_д – концентрация аттестованной смеси АС витамина, из которой делается добавка к анализируемой пробе, мг/дм³;

V_д - объём добавки аттестованной смеси АС витамина, см³;

V_пр – объём разведённой анализируемой пробы, см³;

V_ал – объём аликвоты анализируемой пробы, взятой для ВА измерений, см³.

Среднее содержание витамина Xcр = (X₁+X₂)/ 2

2) Результаты считают статистически достоверными при выполнении условия для двух параллельных определений: ‌ ‌ [Х₁-Х₂] ≤ r, мг/кг, или мг/100 г. При превышении предела повторяемости r необходимо дополнительно получить ещё два результата параллельных определений.

Значения пределов повторяемости r при доверительной вероятности Р=0, 95

3) Представить результаты в виде: (Xcр±∆), мг/кг или мг/100 г продукта, Р=0, 95.

∆ - значение характеристики погрешности, которое рассчитывается по формуле

∆ = 0, 01∙ ۵

۵ относительное значение показателя точности (границы погрешности методики).

Литература

1. Васильев В.П. Аналитическая химия. Ч. 2. Физико-химические методы анализа. Учебник для химико-технологических специальностей вузв. – М.: Высшая школа, 2009. – 387 с.

2. Вихарев А.А., Зуйков С.А., Черемис Н.А., Домина Н.Г. Физико-химические методы анализа. Электронное учебное пособие для вузов. – АлтГТУ, 2011. – Режим доступа https://www.chem-astu.ru, свободный.

3. МУ 08-47/164 Методика выполнения измерений массовой концентрации витамина В₁ методом инверсионной вольтамперометрии. Овощи, фрукты, ягоды и продукты их переработки, продукты детского питания. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

4. МУ 08-47/204 Методика выполнения измерений массовой концентрации витамина В₁ методом инверсионной вольтамперометрии. Мука, крупа, мукомольно-крупяные изделия, хлеб и хлебобулочные изделия с добавками витаминно-минеральных смесей. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

5. МУ 08-47/144 Методика выполнения измерений массовой концентрации витамина В₂ методом инверсионной вольтамперометрии. Продукты детского питания, соки, фрукты, ягоды и витаминизированные препараты. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

6. МУ 08-47/088 Определение массовых концентраций витамина В2 методом дифференциальной вольтамперометрии. Витаминзированные корма и подкормки Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

7. МУ 08-47/113 Методика выполнения измерений массовой концентрации витамина С методом инверсионной вольтамперометрии. Продукты детского питания, соки, фрукты, ягоды. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

8. МУ 08-47/136 Методика выполнения измерений массовых концентраций кадмия, свинца, меди и цинка методом инверсионной вольтамперометрии. Продукты пищевые и продовольственное сырьё. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

9. МУ 08-47/163 Методика выполнения измерений массовых концентраций кадмия, свинца, цинка и меди методом инверсионной вольтамперометрии. Вода природная, питьевая, технологически чистая, очищенная сточная. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

10. МУ 08-47/224 Методика определения содержания токсичных элементов (цинка, кадмия, свинца, меди). Зерно и продукты его переработки, корма, комбмкорма, комбикормовое сырьё и кормовые добавки. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

11. МУ 08-47/169 Методика выполнения измерений массовой концентрации олова и свинца методом инверсионной вольтамперометрии. Консервированные пищевые продукты. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

12. МУ 08-47/149 Методика выполнения измерений массовой концентрации иода методом инверсионной вольтамперометрии. Молоко и молочные продукты Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

13. МУ 08-47/206 Методика выполнения измерений массовой концентрации иода методом инверсионной вольтамперометрии. Пищевые продукты и продовольственное сырьё Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

14. МУ 08-47/157 Методика выполнения измерений массовой концентрации кобальта методом инверсионной вольтамперометрии. Молоко и молочные продукты Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

15. МУ 08-47/160 Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути методом инверсионной вольтамперометрии. Молоко и кисломолочные продукты Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

16. МУ 08-47/162 Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути методом инверсионной вольтамперометрии. Воды питьевые, природные, минеральные. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

17. МУ 08-47/138 Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути методом инверсионной вольтамперометрии. Мука, крупа, хлеб, хлебобулочные и мукомольно-крупяные изделия Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

18. МУ 08-47/196 Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути методом инверсионной вольтамперометрии. Мясо и мясопродукты. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

19. МУ 08-47/176 Методика выполнения измерений массовой концентрации мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии. Воды питьевые, природные, технологические и очищенные сточные. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

20. МУ 08-47/077 Методика выполнения измерений массовой концентрации мышьяка и железа методом инверсионной вольтамперометрии. Количественный химический анализ проб пищевых продуктов (жировые продукты). Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

21. МУ 08-47/178 Методика выполнения измерений массовой концентрации нитрат-ионов методом инверсионной вольтамперометрии. Воды питьевые, минеральные, природные. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

22. МУ 08-47/188 Методика выполнения измерений массовой концентрации никеля методом инверсионной вольтамперометрии. Жировые продукты Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

23. МУ 08-47/187 Методика выполнения измерений массовой концентрации никеля методом инверсионной вольтамперометрии. Воды природные, питьевые и очищенные сточные. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

24. МУ 08-47/132 Методика выполнения измерений массовой концентрации селена методом инверсионной вольтамперометрии. Продовольственное сырьё и пищевые продукты. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

25. МУ 08-47/174 Вольтамперометрический метод измерения массовых концентраций марганца, сурьмы и висмута. Воды природные, питьевые и очищенные сточные. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

26. МУ 08-47/161 Методика выполнения измерений массовой концентрации серебра методом инверсионной вольтамперометрии. Воды питьевые, природные, минеральные. Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

27. МУ 08-47/086 Методика выполнения измерений массовой доли левомицетина методом инверсионной вольтамперометрии. Молоко и молочные продукты Аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.