К решению задач в методе гравиметрии

Гравиметрические (весовые) определения разнообразны, но их можно разделить на 3 типа.

1 тип – когда определяемая составная часть количественно выделяется из анализируемого вещества в свободном виде и взвешивается.

По этому типу делают анализы на определение зольности СаО в кальците, МgO в магнезите, нерастворимых, сухого остатка.

Формула расчета по 1 типу имеет вид:

W (%) = m _{(остатка)} ^. 100 / m _{(навески)}

где, m _{(остатка)} - масса остатка после прокаливания до постоянной массы;

m _{(навески)} - масса навески, взятая для анализа.

2 тип – когда определяемая составная часть вещества полностью удаляется из анализируемого вещества, а остаток взвешивается.

Расчет массовой доли по 2 типу ведут по той же формуле, но за

m _{(остатка) –} берут разность между массой навески до и после высушивания.

Для вычисления содержания компонента в сухом веществе (после удаления влаги высушиванием при105-110 ^оС) массу определяемого компонента относят к массе сухой пробы.

Для расчета используют формулу:

W _{(сухого в-ва)} = W _(в-ва) ^. 100 / 100 – W _(Н2О)

где, W _{(сухого в-ва)} – массовая доля вещества,

W _(H2O) – массовая доля воды в определяемом веществе.

3 тип – когда определяемую составную часть связывают в химическое соединение, в виде которого она будет выделена и взвешена. Образовавшийся при этом осадок прокаливают. При этом аморфные осадки изменяют свой химический состав, теряя воду, а кристаллические – нет. Вследствие этого различают две формы анализируемого вещества: осаждаемую и весовую.

Иногда состав осаждаемой и весовой форм одинаков. Расчет массовой доли ведут по формуле:

W _{(осадка)} = m _{(осадка)} ^. 100 ^.F / m _{(навески)}

где, m _{(осадка)} – масса осадка, получаемого в результате прокаливания до постоянной массы;

m _{(навески)} – масса навески анализируемого вещества, взятая для анализа;

F – фактор пересчета, равный отношению молярной массе определяемого вещества к молярной массе весовой формы.

Кроме расчета массовой доли компонента рассчитывают массу навески анализируемого вещества. Масса навески пробы для анализа должна быть такой, чтобы массу взвешиваемой (весовой) формы осадка можно было бы определить на аналитических весах с погрешностью не превышающей допустимого значения.

Обычно допустимая погрешность анализа составляет десятые доли процента. Для этого масса весовой формы осадка должна быть не менее 100 мг. При очень большой массе осадка возрастает количество реактивов и объем растворов, что затрудняет работу. Поэтому массу весовой формы осадка берут в пределах нескольких десятых долей грамма путем выбора соответствующей исходной навески анализируемого вещества.

При этом нужно учесть, что если неизвестна масса остатка для 1 и 2 типа весовых определений, то ее принимаем равной от 0, 01 – 0, г. Для 3 типа весовых определений – в зависимости от формы осадка: для кристаллических 0, 3-0, 5 г; для аморфных 0, 1-0, 3 г.

Часто для 3 типа определений необходимо рассчитать объем осадителя для проведения анализа. Этот расчет делают по закону эквивалентов: все вещества реагируют друг с другом нацело в количествах, пропорциональных их эквивалентам.

Причем, если растворитель (осадитель) вещество летучее, его берут в 2-3 раза больше рассчитанного, если нелетучее – в 1, 5 раза больше рассчитанного.

Расчет начальной навески или объема осадителя носит приближенный характер и рассчитывается до второго знака.