Дата: 18.04.13

Пропись № 1 Rp.: Ac. Ascorbinici 0, 2

Pyridoxini Pyridoxini

шку 3 раза в деньпробкой войной слой марли в отпускной флакон, в последнюю очередь прибавляем эфирин растворяем в спhydrochloride 0, 05

Ac. Nicotinici 0, 02

Sacchari 0, 05

M.f.pulv.

D.t.d. №30

S.: по 1 порошку 3 раза в день

Кислоты аскорбиновой 0, 2

Пиридоксина гидрохлорида 0, 05

Кислоты никотиновой 0, 02

Сахар 0, 5 М_пор=0, 32 г

Дай таких доз № 30 М_общ=9, 60 г

Описание: Белый мелкокристаллический порошок со специфическим запахом. Масса одного порошка 0, 32 г, общая масса 9, 60 г.

Т.к. согласно приказу № 214 физический контроль проводится с каждой серией фасовки в количестве не менее 3 упаковок. Для этого взвешивают 3 порошка, и определяют отклонение каждого от прописанной массы одного порошка.

M1=0, 310

M2=0, 320

M3=0, 320

Mср=(0, 31+0, 32+0, 32): 3=0, 316г

Отклонение.ср= (0, 32-0, 316): 0, 32* 100%=1, 25%

Отклонение не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы отдельных доз порошков от 0, 3 до 1, 0 (5%).

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Пиридоксина гидрохлорид. К 0, 01 г порошка прибавляют 1 мл железа (III) хлорида, появляется красное окрашивание, исчезающее при прибавлении разведенной кислоты серной.

Хлорид-ион. К 0, 01 г порошка прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

HCl + AgNO₃ → AgCl↓ _бел. + HNO₃

Кислота аскорбиновая: К 3мл исследуемого раствора прибавляют 0, 5мл аммиачного раствора серебра, выпадает темный осадок.

Кислота никотиновая: Реакция комплексообразования с сульфатом меди.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

1. Сумму 3 кислот аскорбиновой, никотиновой и хлороводордной (пиридоксина гидрохлорид)определяют алкалиметрически.

Берем навеску порошка 0, 1г добавляем 1 мл воды, добавляем 1-2 капли нейтрального-красного и титруют 0, 1 н раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания.

HCl + AgNO₃ → AgCl↓ _бел. + HNO₃ F=1

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. в 0, 32 г ЛФ содержится 0, 05 г пиридоксина г/хл, то

0, 1 г - 0, 016 г

Т.к. в 0, 32 г ЛФ содержится 0, 2г аскорбин.к-ты, то

0, 1 г - 0, 063 г

Т.к. в 0, 32 г ЛФ содержится 0, 02г никотин.к-ты, то

0, 1 г - 0, 0063г

Суммарный объем NaOH =0, 77+3, 58+0, 51=4, 86мл

2.Кислота аскорбиновая: определяется йодометрическим методом.

Берем навеску 0, 1г и растворяем ее в 5мл воды, титруют 0, 1 М раствором йода до синего окрашивания (индикатор крахмал).

Fэкв=1/2

Т.к. в 0, 32 г ЛФ содержится 0, 2г аскорбин.к-ты, то

0, 1 г - 0, 063 г

На титрование ушло 0, 71 мл 0, 1М раствора йода, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Расчет отклонения:

Относит.ошибка: 0%

3.Пиридоксина гидрохлорид: Берем навеску 0, 1г и растворяем ее в 5мл воды, добавляем 2-3 капли бромфенолового-синего, по каплям уксусную кислоту до получения зеленовато-желтого окрашивания, и титруют 0, 1 н раствором нитрата серебра.

Т.к. в 0, 32 г ЛФ содержится 0, 05 г пиридоксина г/хл, то

0, 1 г - 0, 016 г

Расчет отклонения:

Отн.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 15%).

4.Никотиновая кислота:

Абс.ошибка: 0, 022 – 0, 02= 0, 002; Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 15%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp.: Solutionis Furacilini 0, 02% - 100ml

D. S. Глазная примочка.

Состав:

Фурацилина 0, 02

Натрия хлорида 0, 9

Воды очищенной 100 мл.

Описание: на анализ поступила прозрачная жидкость без запаха лимонно-желтого цвета, сладковатого вкуса без механических включений в прозрачном бесцветном флаконе.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Для подтверждения наличия фурацилина в растворе используется реакция расщепления фуранового цикла под действием щелочи. Для этого к 1-2 мл ЛФ прибавляют 2 мл раствора натрия гидроксида. Появляется оранжево-красное окрашивание.

На Na⁺: реакция с цинк-уранил ацетатом (см. пропись № 2 за 18.04.08г).

На Cl^-: реакция с серебра нитратом (см. пропись № 1 за 16.04.08г).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

1) Количественное содержание фурацилина в исследуемом растворе определяется методом фотоэлектроколориметрии, основанном на измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Для увеличения интенсивности окраски сначала необходимо провести реакцию с раствором натрия гидроксида (реакцию см. выше).

Для этого к 0, 5 мл раствора прибавляют точно 7, 5 мл воды, 2 мл 0, 1М раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность (Dx) окрашенного раствора при длине волны 450 нм с толщиной слоя 3 мм. В качестве контрольного раствора используют воду очищенную.

Параллельно проводят реакцию с 0, 5 мл 0, 02% раствором фурацилина (стандартный раствор) аналогичным образом и измеряют оптическую плотность (Dst) при тех же условиях, что и исследуемый раствор.

Содержание фурацилина в граммах:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы до 0, 02 (20%).

2) Определение натрия хлорида производится методом аргентометрии (метод Мора). К 0, 5 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю калия хромата и титруют 0, 1М раствором серебра нитрата до образования оранжево-коричневого окрашивания.

NaCl + AgNO₃ AgCl + NaNO₃

2АgNO₃+K₂CrO₄ 2KNO₃+ Ag₂CrO₄

Fэкв=1

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. 0, 9 грамма натрия хлорида содержится в 100 мл раствора, то в 0, 5 мл содержится 0, 0045 грамма.

На титрование ушло 0, 78 мл 0, 1М раствора серебра нитрата, соответственно содержание натрия хлорида в граммах:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 5, 0 (3%).

Вывод: ЛФ приготовлена удовлетворительно.

Дата: 19.04.13

Пропись № 1 Rp: Sol. Ac.nicotinici 1%-100ml

D.S. внутрь (после еды).

Кислоты никотиновой 1, 0г

Воды очищенной 100 мл

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость со специфическим запахом. Объем 100мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Кислота никотиновая: Реакция комплексообразования с сульфатом меди.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Никотиновую кислоту определяют алкалиметрически.

Берем навеску мл, добавляем 1-2 капли нейтрального-красного и титруют 0, 1 н раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания.

Т.к. в 100 мл ЛФ содержится 1г никотин.к-ты, то

1 мл - 0, 01г

На титрование ушло 0, 81 мл 0, 1М раствора йода, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 1, 0– 0, 997= 0, 003;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 (6%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp: Ribofavini 0, 002 Рибофлавин 0, 002

Kalii Iodidi 0, 2 Калия йодид 0, 2

Aquae purificatae 10 ml Вода очищенная 10мл

M.D.t.d. N 10

S. Глазные капли (ВАЗ).

Описание: представляет собой прозрачную жидкость зеленовато-желтого цвета, без запаха, соленого вкуса, без механических примесей. Общий объем – 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Рибофлавин. Раствор имеет яркую зеленовато-желтую окраску при дневном свете и зеленую флуоресценцию при облучении ультрафиолетовым светом. Флуоресценция исчезает при добавлении растворов кислот или щелочей, а под действием натрия гидросульфита исчезает и флуоресценция, и зеленая окраска раствора.

На К⁺: реакция с раствором натрия (III) гексанитрокобальтата.

1-2 капли раствора, помещенного на предметное стекло, подкисляют уксусной кислотой и прибавляют 2 капли раствора натрия (III) гексанитрокобальтата, образуется желтый кристаллический осадок.

Na₃[Co(NO₂)₆] + 2 KСl K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2 NaCl

На I^-: Используется реакция с раствором свинца ацетата.

К 0, 5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора свинца ацетата. Образуется осадок желтого цвета.

KI + Pb(CH₃COO)₂ = PbI₂ + CH₃COOK

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Рибофлавин (фотоэлектроколориметрическим методом). Метод основан на способности раствора вещества поглощать немонохроматическое излучение света в видимой области спектра.

К 0, 5 мл ЛФ прибавляют 9, 5 мл воды очищенной и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколриметре при длине волны 445 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность эталонного раствора содержащего 2, 5 мл 0, 0004% стандартного раствора рибофлавина (0, 0001) и 7, 5 мл воды.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Содержание рибофлавина в граммах (Х) определяют по формуле:

,

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 0, 002 – 0, 0019 = 0, 0001;

Относит.ошибка: (по П №305 допустимо 20%)

Калия йодид: для определения количественного содержания используется рефрактометрия, метод основанный на измерении показателя преломления света (n) исследуемого вещества.

n = 1, 3356

F = 0, 0013

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 (10%)

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.