Технологические схемы и режимы гидролиза

Технологическая схема гидролиза состоит из следующих операций процесса гидролиза, проводимого в периодически действующих гидролизаппаратах: подачи на гидролиз серной кислоты и воды, частичного охлаждения полученного гидролизата на испарителях, инверсии (дополнительного гидролиза) (рис. 2).

Гидролиз. Производственный процесс гидролиза, проводимый в периодически действующих аппаратах, состоит из целого ряда основных и вспомогательных операций. Процесс гидролиза для разных видов сырья различен. Он начинается с загрузки сырья в гидролизаппарат и оканчивается выгрузкой лигнина. Последовательно проводятся следующие операции: загрузка сырья с его смачиванием, подогрев сырья и удаление воздуха, перколяция, промывка лигнина, его сушка и удаление из аппарата.

Конструкции гидролизаппаратов различных объемов аналогичны (рис. 3). Через верхнюю горловину загружается сырье, а также спускаются или поднимаются материалы во время ремонта. Горловина закрывается механизированной крышкой, управляют крышкой дистанционно при помощи электродвигателя. К нижней горловине крепится стальной переходной фланец. К переходному фланцу присоединен быстродействующий выгрузной клапан, который открывается при выгрузке лигнина из гидролизаппарата.

Для уменьшения потерь тепла наружная поверхность гидролизаппарата покрывается теплоизоляцией.

При вертикальной перколяции раствор варочной кислоты подают сверху, а гидролизат отбирают через фильтр, расположенный в нижнем конусе. Для горизонтальной и совмещенной перколяции в верхнем конусе сделан штуцер для подачи раствора варочной кислоты в трубу, расположенную вертикально по центру аппарата. На поверхности трубы, входящей внутрь аппарата, для распределения жидкости высверлены отверстия, которые размещаются на участках трубы выше уровня сырья, а также на участках, погруженных в сырье (лигнин). По периметру аппарата расположен четырехлучевой трубчатый фильтр для отбора гидролизата. Высота лучей фильтра подбирается таким образом, чтобы заглушенный верхний конец выступал из конусной в цилиндрическую часть на 1, 8 – 2 м. Гидролизаппарат снабжен необходимым количеством штуцеров (продуктовый, сдувочный и др.). Сырье в гидролизаппарат подают загрузочным конвейером, расположенным выше горловины аппарата. Вытесняемые сырье воздух и водяные пары противотоком сырью удаляются через загрузочную течку и отводятся в атмосферу. Одновременно с сырьем в аппарат подают воду и кислоту, так как смачивание увеличивает плотность загрузки.

Число гидролизаппаратов n, необходимых для обеспечения заданной производительности, определяется по формуле:

n=Bm/(OKb1440)

где В – количество перерабатываемого абс. сухого сырья, т/сут; m - длительность оборота, мин; К – коэффициент использования полезного объема гидролизаппарата, равный 0, 90; О – полезная вместимость гидролизаппарата, м³; b – удельная загрузка сырья, т/м³.

После загрузки гидролизаппарат закрывается верхней крышкой и через нижний штуцер подается пар для подогрева. В период подогрева давление поднимается до 0, 5МПа и производится 2 -3-минутная сдувка воздуха, отводимого через верхний вентиль и сдувочную линию в ловушку для сдувочного пара. Этим приемом удаляется воздух и другие неконденсирующиеся газы. Присутствие этих газов неблагоприятно сказывается на гидродинамических процессах. Кроме того, присутствие воздуха искажает показания манометра, внося разницу в обычное для водяного пара соотношение давления и температуры. При сдувке частично удаляются скипидар, метанол, фурфурол и другие вещества, вредные для выращивания дрожжей.

Начальный период перколяции проводится в мягких условиях, т.е. при пониженной температуре (около 150˚ С). Температура подаваемой в гидролизаппарат воды постепенно повышается до 188 – 190˚ С. Соответственно этому изменяется и температура внутри гидролизаппарата. Температура выравнивается примерно через 60 минут от начала перколяции.

Промывка. Промывку лигнина водой проводят таким же способом, как и перколяцию, т.е. сверху вниз, но при этом не подают серную кислоту. После подачи заданного количества воды промывку прекращают, а гидролизат продолжают отбирать. Этот период называют сушкой. Затем выгружают лигнин. Для этого при давлении в гидролизаппарате 0, 7 – 0, 8МПа открывают быстродействующий клапан, установленный на нижнем конусе аппарата. Выгрузка («выстрел») продолжается несколько секунд. Выгруженный лигнин попадает в циклон, где от него вследствие самоиспарения отделяется пар, а лигнин оседает на дне циклона. Для выгрузки лигнина в циклоне предусмотрено выгребное устройство.

Охлаждение гидролизата. Гидролизат выводится из гидролизаппаратов по отдельным трубам, сведенным к коллектору выдачи гидролизата, далее по общей линии он поступает в первый испаритель трехступенчатой установки для охлаждения гидролизата.

Испаритель (рис. 4) представляет собой стальной сварной сосуд цилиндрической формы. Внутренняя поверхность защищена термокислотоупорными керамическими плитками. Для улучшения отделения пара от жидкости предусмотрена тангенциальная подача гидролизата в испаритель через диффузор. В верхней части имеется штуцер для отвода паров самоиспарения. Вне испарителя перед поступлением пара в решоферы устанавливаются паросушители. Охлажденный гидролизат отбирается из нижней части испарителя через штуцер и поступает в испаритель следующей ступени испарения или в сборник гидролизата.

Давление в испарителях от ступени к ступени понижается: в первой ступени 0, 45МПа, а в последней около 0, 1МПа. Соответственно этому гидролизат на выходе будет иметь температуру 150, 130 – 135 и 100 - 103˚ С. Пары с каждой ступени испарения направляются для конденсации в соответствующую группу решоферов. Образующийся конденсат от решоферов направляется в сборник-испаритель конденсата. Далее конденсат направляется для переработки в цех ректификации фурфурола.

Инверсия. При «мягких» условиях начальной фазы перколяции в гидролизате будут содержаться неинвертированные сахара и необходимо подвергать их дополнительному гидролизу – инверсии. Инверсия может осуществляться при температуре 100˚ С и при более высоких температурах. Длительность процесса при 100˚ С составляет 6 – 8 часов, а при 130˚ С требуется всего лишь 0, 5 ч. Для инверсии под избыточным давлением используют испаритель второй ступени, где имеет место требуемый уровень температуры. Для этой цели разработана конструкция испарителя-инвертора. Инвертор представляет собой стальной цилиндр с конусным днищем и крышкой. Изнутри сталь защищена футеровкой. В конусной части инвертора скапливается осадок в виде смолы и лигнина, который необходимо периодически выгружать.