Назовите средство измерения, применяемое в данной МВИ для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества.

Ответ на вопрос

Концентрация бора в питьевой воде измеряется с помощью флуоресцентного анализатора жидкости.

8. Указано ли вещество сравнения для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества? Описан ли способ приготовления рабочего эталона числа частиц или массы этого компонента?

Вещество сравнения для приготовления эталона числа частиц определяемого компонента*(Теория)

Измерение содержания какого-либо компонента в пробе анализируемого вещества относится, с одной стороны, к области метрологии, с другой, сложившейся исторически, к области аналитической химии и количественного химического анализа.

Согласно основным положениям науки об измерениях – метрологии, измерение физической величины есть не что иное, как сравнение размера величины с эталоном этой величины, размер которой принят за единицу измерения, и получение значения этой величины.

Узнать неизвестное содержание компонента А (провести химический анализ) в пробе анализируемого вещества можно только путем сравнения с эталоном – с пробой вещества сравнения, в котором известно содержание определяемого компонента А или какого-либо другого компонента, эквивалентному ему, и желательно, схожим по составу с анализируемым веществом.

В настоящее время реализовано два способа сравнения количества частиц определяемого компонента с его единицей измерения (1 моль):

· химический способ, реализованный в химических методах химического анализа;

· физический способ, реализованный в физических методах химического анализа.

Все методы химического анализа по способу сравнения с эталоном можно разделить с позиции метрологии на две группы методов – химические методы химического анализа и физические методы химического анализа.

Со способом сравнения с эталоном также связано деление химических методов химического анализа на химические методы качественного химического анализа и химические методы количественного химического анализа и физических методов химического анализа на физические методы качественного химического анализа и физические методы количественного химического анализа вещества

Физические методы количественного химического анализа вещества основаны на зависимости величины физического свойства вещества от содержания определяемого компонента.

Способ сравнения с эталоном при проведении количественного анализа физическим методом следующий.

Экспериментально устанавливают функциональную зависимость интенсивности конкретного физического свойства от содержания определяемого компонента А в градуировочных смесях, приготовленных из вещества сравнения и вспомогательных веществ. Этот процесс называется градуировкой средства измерения по определяемому компоненту (элементу, изотопу, иону, функциональной группе, молекуле).

В качестве вещества сравнения используют либо химические реактивы соответствующей степени чистоты, содержащие определяемый компонент в количестве более 99 %, либо стандартные образцы состава вещества, в которых содержание определяемого компонента известно с наивысшей точностью.

Готовят рабочий эталон количества частиц или массы определяемого компонента путём измерения точной навески вещества сравнения. Вещество сравнения обычно далее разбавляют другими, вспомогательными веществами, в результате получают стандартную твердую смесь веществ, стандартный раствор или стандартную газовую смесь веществ с точно известной массовой долей ω (А)_ст (%) или концентрацией определяемого компонента, C (А)_ст.

Далее, например, путём разбавления, готовят нескольких(3 – 10) твердых, жидких или газообразных градуировочных смесей, содержащих определяемый компонент А с различным точно известным его содержанием C (А)_i.

Измеряют интенсивность I _i конкретного физического свойства для каждой i- ой градуировочной смеси. По полученным данным строят по точкам градуировочный график в координатах: по оси «Y» откладывают значения интенсивности измеряемого физического свойства I _i, по оси «X» – содержание определяемого компонента С (A), % или г/дм³, или моль/дм³ в градуировочных смесях,

Далее, измерив интенсивность физического свойства у аналитической пробы анализируемого вещества, находят содержание определяемого компонента в ней по градуировочному графику.

Ответ на вопрос

Веществом сравнения служит государственный стандартный образец состава раствора бора (ионов бората):

3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы

Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см³ (ГСО состава раствора ионов бората).

Приготовление рабочего эталона массы бора (массовой концентрации бора) указано в п.5.

5 Порядок подготовки к проведению определения

5.4 Приготовление раствора бора

5.4.1 Приготовление раствора бора массовой концентрации 100 мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ ГСО состава раствора бора массовой концентрации 1 мг/см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.4.2 Приготовление раствора бора массовой концентрации 5 мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 5 см³ раствора бора концентрации 100 мг/дм³ по 5.4.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.5 Приготовление растворов ионов бората

5.5.1 Приготовление раствора ионов бората массовой концентрации 200 мг/дм³

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см³ ГСО состава раствора ионов бората массовой концентрации 1 мг/см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Концентрация бора в данном растворе составляет 36, 7 мг/дм³.

Раствор пригоден для использования в течение двух недель при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.5.2 Приготовление раствора ионов бората массовой концентрации 20 мг/дм³.

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ раствора бората концентрации 200 мг/дм³ по 5.5.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Концентрация бора в данном растворе составляет 3, 67 мг/дм³.

Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

9. Указаны ли в данной методике условия измерений и факторы, влияющие на результат измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества, или их нужно осмысливать при применении методики в лаборатории, для того, чтобы обеспечить точность измерений, установленную в методике?

Условия измерений и факторы, влияющие на результат измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества*(Теория)

По «РМГ 29-99 ГСИ. Метрология, Термины и определения»:

влияющая физическая величина – это физическая величина, оказывающая влияние на размер измеряемой величины и (или) результат измерений. Влияющие величины подразделяют на внутренние и внешние.

Примеры внутренних влияющих величин в аналитических измерениях:

-- это природа и содержание сопутствующих компонентов в пробе анализируемого вещества, однородность твердой фазы, гомогенность химической системы, вязкость раствора, рН среды, освещенность солнечным светом и т.п.;

--неустойчивость измерительного сигнала средства измерений во времени из-за нестабильности работы структурных блоков средства измерений;

--неустойчивость режимных параметров испытательных установок;

Примеры внешних влияющих величин в аналитических измерениях:

--на пробу, на средство измерений и оператора – температура, давление, влажность окружающей среды;

--на средство измерений – стабильность параметров питающей электрической сети, кондуктивные помехи и электромагнитные наводки, механические вибрации, расположение в пространстве (по направления магнитного поля Земли и по уровню);

--на оператора - шум, запыленность, загазованность в испытательной лаборатории.

Ответ на вопрос

В данной методике отсутствует раздел «Условия проведения измерений», следовательно, их нужно осмысливать из текста методики, для того, чтобы при применении методики в лаборатории обеспечить точность измерений, установленную в ней.

Часть внутренних факторов, влияющих на результат измерения содержания бора в пробе вещества питьевой воды, в методике указана: 1 Область применения ….Присутствие в воде до 1 г/дм аммония, щелочных, щелочно-земельных элементов, магния, алюминия, до 100 мг/дм фосфата, до 10 мг/дм фторида, цинка, свинца, меди, железа не оказывает влияния на результат определения.

10. Указаны ли в данной методике требования по форме оформления результатов измерений?

Оформление результатов измерений химического состава пробы анализируемого вещества*(Теория)

В нормативном документе на метод измерений должно регламентироваться, сколько (одно или несколько) единичных наблюдений должно быть выполнено, способы их усреднения (среднее арифметическое значение результатов многократных наблюдений, медиана или стандартное отклонение) и способы представления в качестве результата измерений (или результата испытаний). Может потребоваться введение стандартных поправок (например, таких как приведение объема газа к нормальной температуре и давлению). Таким образом, результат измерений (испытаний) может быть представлен как результат, рассчитанный из нескольких наблюдаемых значений. В простейшем случае результат измерений (испытаний) является собственно наблюдаемым значением).

Согласно «МИ 1317-2004 ГСИ. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров», результат измерений представляют именованным или неименованным числом. Совместно с результатом измерений представляют характеристики его погрешности или их статистические оценки. Представление результатов измерений, полученных как среднее арифметическое значение результатов многократных наблюдений, сопровождают указанием числа наблюдений и интервала времени, в течение которого они проведены.

Ответ на вопрос

В данном стандарте форма оформления результатов измерений химического состава пробы анализируемого вещества указана в разделе 9, но не в соответствии с рекомендациями по МИ 1317-2004:

9 Правила оформления результатов

Полученные результаты анализа регистрируют в протоколах, в которых указывают:

- порядковый номер пробы;

- дату отбора пробы и анализа;

- результат измерения с указанием погрешности;

- фамилию исполнителя.

11. Как быть уверенным, что по выполненной методике получены достоверные результаты анализа? Указаны ли в данной МВИ нормативы контроля точности результата измерения содержания контролируемого компонента в пробе анализируемого вещества? Если указаны, то какие? Описана ли процедуры и периодичность контроля точности?