Перегонка при атмосферном давлении

1.2.1.1 ПРОСТАЯ ПЕРЕГОНКА

Обычную перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 ⁰ до 130 ⁰С, так как выше 130 ⁰С многие вещества уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения ниже 40 ⁰С нельзя перегнать без значительных потерь в обычных приборах.

Перегонка чистого вещества при атмосферном давлении является самым простым случаем перегонки и производится в приборе, схематически изображенном на рис. 1. При простой перегонке пары кипящей жидкости непосредственно из перегонной колбы поступают в холодильник, где превращаются в конденсат. Таким образом, разделение смеси органических веществ в основном происходит на стадии испарения.

Прибор состоит из перегонной колбы Вюрца, термометра, холодильника, алонжа и приемника. Для перегонки низкокипящих жидкостей, которые кипят до 130 ⁰С, применяют колбу Вюрца с высоко припаянной отводной трубкой и водяным холодильником Либиха – нисходящий холодильник (рис. 1).

Для перегонки высококипящих жидкостей, которые кипят выше 130 ⁰С, применяют колбу Вюрца с низко припаянной отводной трубкой и воздушным холодильником (рис. 2). Применение воздушного холодильника рекомендуется для конденсации жидкостей с температурой кипения выше 130 ⁰С. Размер колбы Вюрца должен подбираться таким, чтобы ее шарообразная часть была заполнена перегоняемой жидкостью наполовину или на две трети.

Прибор для перегонки собирают следующим образом. Вначале выбирают перегонную колбу, холодильник, алонж, приемник. Затем подбирают все нужные пробки, плотно подгоняют их к частям прибора, надевают на трубки с таким расчетом, чтобы трубка выходила из пробки на 2-3 см. Для натягивания пробки на отводную трубку перегонной колбы, колбу Вюрца следует держать не за горло, а за конец отводной трубки.

Колбу Вюрца укрепляют в штативе, зажимают ее шейку выше отводной трубки (около самого бортика) лапкой с резиновой прокладкой. Зажимать лапки нужно не слишком сильно, чтобы при нагревании шейка колбы, расширившись, не лопнула. Холодильник одевают на пробку отводной трубки колбы Вюрца. Устанавливают уровень и наклон холодильника соответственно уровню и углу наклона трубки перегонной колбы. При соединении частей прибора надо всегда стремиться, чтобы руки были как можно ближе к месту соединения.

Собрав основу прибора, укрепляют в горле перегонной колбы пробку с термометром. При установке термометра следует обратить внимание на то, чтобы поверхность ртути термометра находилась примерно на 0, 5 см ниже нижнего края отверстия отводной трубки колбы Вюрца. Термометр помещают точно по оси горла колбы.

В последнюю очередь соединяют холодильник с алонжем, который позволяет снизить потери вещества за счет испарения дистиллята.

В качестве приемника применяют плоскодонные конические или круглые колбы. Для того чтобы кипение было равномерным, и не происходил перегрев жидкости (при этом возникают толчки жидкости в колбе), перед началом перегонки в колбу с жидкостью бросают “кипятильники” – несколько кусочков пористой глиняной тарелки, размером 3-5 мм. Во время кипения жидкости из “кипятильников” постепенно выходят мельчайшие пузырьки воздуха, облегчая образование больших пузырей пара, что способствует спокойному и равномерному кипению.

Ни в коем случае нельзя бросать “кипятильники” в горячую жидкость, быстрое парообразование может вызвать выброс из колбы.

“Кипятильники” бросать только в холодную жидкость!

В зависимости от температуры кипения перегоняемой жидкости колбу нагревают на водяной бане (в случае веществ, кипящих ниже 90 ⁰С), на воздушной бане – при более высокой температуре кипения. Перегонку высококипящих веществ, чувствительных к перенагреванию, производят на масляных банях (для веществ с температурой кипения не выше 200 ⁰С) или на бане с металлическим сплавом для веществ с температурой кипения выше 200 ⁰С. Температура бани не должна превышать температуру кипения перегоняемого вещества более чем на 20-30 ⁰С. Вещество перегоняют с такой скоростью, при которой в приемник поступает 30-40 капель дистиллята в минуту.

1.2.1.2 ПЕРЕГОНКА С ДЕФЛЕГМАТОРОМ

Перегонка с дефлегматором применяется для выделения в чистом виде компонентов смеси жидкостей, отличающихся по температурам кипения и не образующих друг с другом азеотропных смесей.

При разгонке смеси двух веществ, для того чтобы получить более или менее чистое вещество, необходимо отгоняемый дистиллят разделить по температурам кипения на несколько фракций. Полученные фракции подвергнуть дробной перегонке. Обычно собирают три фракции. В зависимости от природы компонентов прибор нагревают на водяных банях, электроплитках или горелкой на асбестовой сетке.

Смесь разгоняют в приборе (рис. 3), состоящем из перегонной колбы (1) с дефлегматором (2), термометра (3), холодильника (4), алонжа (5) и приемника (6). После того как прибор собран и установлен, вынимают пробку с термометром из дефлегматора. Вставляют воронку (конец трубки ее должен находиться ниже отвода у дефлегматора) и наливают смесь. На дно колбы помещают “кипятильники”. Дистиллят должен поступать в приемник со скоростью 30-40 капель в минуту. При достижении верхнего предела температурного интервала первой фракции меняют приемник. Не прекращая нагревания, продолжают собирать следующую фракцию во второй приемник. Затем приемник меняют на третий. Перегонку прекраща ют, когда в перегонной колбе остается 2-3 мл жидкости. Для лучшего разделения смеси вещества проводят вторичную разгонку. В перегонную

колбу помещают первую (головную) фракцию и перегоняют ее в прежних температурных пределах. При этом получающаяся фракция обогащается низкокипящим компонентом.

Когда температура отходящих паров достигнет верхней границы первого температурного интервала, перегонку прекращают. Прибор охлаждают. В перегонную колбу добавляют среднюю фракцию от первой перегонки и вновь начинают разгонку, как описано выше. По окончании перегонки средней фракции к остатку приливают третью фракцию и продолжают разгонку, собирая фракции в 2-й и 3-й приемники. При многократном повторении разгонки средняя фракция значительно уменьшается, разделяясь на первую и третью фракции. При этом происходит сужение температурных интервалов крайних фракций. Таким способом удается достаточно хорошо разделить смесь компонентов. При прерывании перегонки необходимо каждый раз добавлять новые «кипятильники».