Современные методы и технические средства эксперимента

Экспериментальные методы и технические средства современных естественно-научных исследований достигли высокой степени совершенства. Многие технические устройства эксперимента основаны на физических принципах. Но их практическое применение выходит далеко за рамки физики – одной из отраслей естествознания. Они широко применяются в химии, биологии и других смежных естественных науках. С появлением лазерной техники, компьютеров, спектрометров и другой совершенной техники стали доступны для экспериментального исследования неизвестные ранее явления природы и свойства материальных объектов, стал возможен анализ быстропротекающих физических и химических процессов.

Лазерная техника. Для экспериментальных исследований многих физических, химических и биологических процессов весьма важны три направления развития лазерной техники:

· разработка лазеров с перестраиваемой длиной волны излучения;

· создание ультрафиолетовых лазеров;

· сокращение длительности импульса лазерного излучения до 1 ас (10^-18 с) и меньше:

Чем шире спектр излучения лазера, в котором он может перестраиваться, тем ценнее такой лазер для исследователя. Среди лазеров с перестраиваемой длиной волны широко применяются лазеры на красителях. Длина волн излучения таких лазеров охватывает спектр от ближней ультрафиолетовой области до ближней инфракрасной, включая видимый диапазон, и легко перестраивается в этом спектре. К настоящему времени разработаны лазеры, длина волны которых составляет менее 300 нм, т. е. соответствует ультрафиолетовой области. К таким лазерам относится, например, криптон-фторидный лазер.

Разрабатываются лазеры, длительность импульса излучения которых приближается к 1 ас. Такие лазеры, несомненно, позволят определить механизм физических, химических и биологических процессов, протекающих с чрезвычайно высокой скоростью.

Трудно перечислить все области применения лазеров для исследования многообразных химических процессов. Назовем лишь некоторые из них: в фотохимии лазер помогает изучить процесс фотосинтеза и тем самым найти способ более эффективно использовать солнечную энергию; с помощью лазеров разделяются изотопы, например, производится очистка изотопов урана и плутония; лазерные приборы служат анализаторами химического состава воздуха; в биологии лазеры дают возможность изучить живые организмы на клеточном уровне. Весьма многообразно применение лазеров в химической кинетике при исследовании различных процессов, длительность которых составляет от 10^-12 до 10^-18 и менее секунд.

Возможности естественно-научных исследований расширяются с применением лазеров на свободных электронах. Принцип действия таких лазеров основан на том, что в пучке электронов, движущихся со скоростью, близкой к скорости света, в периодически изменяющемся магнитном поле в направлении движения электронов возникает излучение света. Эксперимент показывает, что лазеры на свободных электронах отличаются высокой эффективностью перестройки длины волны при большой мощности излучения в широком диапазоне – от микроволнового излучения до вакуумного ультрафиолета.

Синхротронные источники излучения. Синхротроны применяются не только в физике высоких энергий для исследования механизма взаимодействия элементарных частиц, но и для генерации мощного синхротронного излучения с перестраиваемой длиной волны в коротковолновой ультрафиолетовой и рентгеновской областях спектра. Исследование структуры твердых тел, определение расстояния между атомами, изучение строения молекул органических соединений – успешному решению этих и других задач способствует синхротронное излучение.

Экспериментальные методы расшифровки сложных структур. Для идентификации и анализа сложных структур, в частности для анализа сложных молекул, необходимо управлять химическими процессами и затем определять состав и структуру продуктов реакций. Предложенные физиками эффективные методы экспериментальных исследований макрообъектов на молекулярном уровне – ядерный магнитный резонанс, оптическая спектроскопия, масс-спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, нейтронография и т. п. – позволяют исследовать состав и структуру необычайно сложных молекул, что способствует изучению, например, химической природы жизненно важных биологических процессов.

Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) основан на анализе взаимодействия магнитного момента атомных ядер с внешним магнитным полем. Это один из важнейших методов в разных отраслях естествознания, в особенности, в химии: химии синтеза, химии полимеров, биохимии, медицинской химии и т. п. С помощью метода ЯМР можно определить, например, химическое окружение атомов водорода даже в таких сложных молекулах, как сегменты ДНК. Прогресс в развитии спектроскопии ЯМР зависит от возможности создания сильного магнитного поля, которое можно получить с помощью компактных сверхпроводящих магнитов. Созданный в 1973 г. томограф, основанный на ЯМР, позволяет наблюдать картину распределения химических отклонений и концентрации ядер таких крупных объектов, как тело человека, что весьма важно при диагностике ряда заболеваний, в том числе и злокачественных опухолей.

Оптическая спектроскопия позволяет анализировать спектр излучения вещества, находящегося в различных агрегатных состояниях: твердом,.жидком, газообразном. Спектральный анализ – физический метод качественного и количественного определения состава вещества по его оптическому спектру излучения. В качественном спектральном анализе полученный спектр интерпретируют с помощью таблиц и атласов спектров элементов и индивидуальных соединений. Содержание исследуемого вещества при количественном спектральном анализе определяют по относительной или абсолютной интенсивности линий или полос спектра.

С применением лазерного источника излучения и персонального компьютера возможности оптического спектрометра значительно расширяются: такой спектрометр способен обнаружить отдельную молекулу или даже атом любого вещества.

С помощью метода индуцированной лазерной флуоресценции можно регистрировать загрязнение воздуха на расстоянии около двух километров.

В масс-спектроскопии исследуемое вещество вначале превращается в газовую фазу, затем газ конденсируется и ионы ускоряются до заданной кинетической энергии электрическим полем. Масса частиц может быть определена двумя способами: измерением радиуса кривизны траектории иона и измерением времени пролета им заданного расстояния.

Масс-спектрометры отличаются высокой чувствительностью и могут обнаружить, например, три атома изотопа ¹⁴C среди 10¹⁶ атомов ¹²С. Такое содержание изотопа ¹⁴С соответствует, согласно радиоизотопному методу, возрасту пород в 70 000 лет. Масс-спектрометрия широко применяется для анализа элементов, определения изотопного состава и строения молекулы в таких областях, как производство интегральных схем, металлургия, ядерная, нефтяная, фармацевтическая и атомная промышленность.

Комбинированные приборы – хромато-масс-спектрометры – позволяют обнаружить в питьевой воде галогеноуглеводороды и нитрозамины, а также определить небольшие концентрации одного из самых ядовитых веществ – изомеров диоксина.

Сочетание газового хроматографа с масс-спектрометром – лучший аналитический прибор для работы со сложными смесями, позволяющий решать разнообразные задачи химии, биологии, геохимии, экологии, криминалистики и других наук. Однако вплоть до недавнего времени применение такого прибора ограничивалось лишь легко испаряемыми веществами. С разработкой способов десорбции ионов из твердых образцов путем бомбардировки их ионами, фотонами или нейтральными частицами границы применения масс-спектроскопии значительно расширились. Существенно увеличились определяемые предельные молекулярные массы соединений, исследуемых методом масс-спектроскопии. Например, плазменная десорбция с применением бомбардировки продуктами деления радиоактивного калифорния-252 позволила получить ионы с молекулярной массой 23000 и произвести их масс-спектральный анализ. С помощью полевой и лазерной десорбции можно получить масс-спектральные характеристики фрагментов ДНК. Для идентификации неизвестного вещества методом масс-спектроскопии достаточно всего 10^-10соединения.В плазме крови масс-спектрометр регистрирует активное вещество марихуаны в концентрации 0, 1 мг на килограмм массы тела.

Современные электрохимические методы в сочетании с высокочувствительной аппаратурой открывают новые возможности исследования структуры и функций живой клетки: с помощью электродов, площадь которых составляет всего лишь несколько микрометров, можно регистрировать процессы, происходящие внутри клетки.

Для определения строения молекул необходимо знать пространственное расположение атомов. Зная молекулярную структуру, легче понять физические и химические свойства соединения, механизмы химических реакций и идентифицировать новые соединения. Один из наиболее распространенных методов исследования молекулярных структур – рентгено-структурный анализ, основанный на явлении дифракции, – позволяет изучать все те соединения, которые удается получить в кристаллическом состоянии. Современные компьютеры расшифровывают рентгенограмму довольно сложной молекулярной структуры. Рентгеноструктурный анализ способствовал получению феромонов насекомых, применяемых для борьбы с вредителями в сельском хозяйстве, и изучению гормонов роста, необходимых для увеличения производства пищи и биомассы.

Рентгеноструктурный анализ дополняет нейтронография, основанная на дифракции нейтронов. Для нейтронографии необходимы потоки нейтронов, которые получаются в ядерных реакторах, что несколько ограничивает применение данного метода. Отличительная особенность нейтронографии – высокая точность определения расстояния между атомами. Нейтронография успешно применяется при определении структур сверхпроводников, рибосом и других сложных молекулярных образований, а также расположения протонов, участвующих в образовании водородных связей, определяющих строение белков.