Главная страница Случайная страница
Разделы сайта
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Экстракция жидкости в делительной воронке.
|
|
Затем необходимо ненадолго открыть кран для выравнивания избыточного давления, возникающего вследствие испарения органического растворителя (при этой операции воронка наклоняется так, чтобы кран был выше отверстия закрытого пробкой). По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют вертикально на штативе, подставив под кран воронки колбу. После полного расслаивания нижний (водный) слой сливают через кран, а верхний (органический) выливают в колбу через верхнее отверстие воронки. Экстракцию водного слоя проводят три раза, используя каждый раз новую порцию органического растворителя.
Полученные экстракты объединяют и сушат подходящим осушителем в течение 20-30 минут, затем, отделив от осушителя, проводят фракционную разгонку органического растворителя и экстрагируемого вещества
Анализ результатов лабораторной работы
Сделайте вывод о соотношении компонентов в смеси, о их химической чистоте после разделения смеси и о эффективности данного метода разделения смеси двух жидкостей.
Контрольные вопросы
- В чем сущность процессов экстракции в системе «жидкость – жидкость»?
- Какие компоненты учувствуют в процессе экстракции?
# Перекристаллизация
Цель работы
Очистить от примесей твердое органическое вещество, определить степень его чистоты после разделения смеси.
Основные теоретические положения
Кристаллизация является важным методом очистки твердых органических соединений. Вещество, которое нужно перекристаллизовать, растворяют при нагревании в подходящем растворителе. Решающее значение для успешного проведения кристаллизации имеет правильный выбор растворителя. Одно из основных требований к растворителю заключается в том, чтобы при нагревании он растворял кристаллизуемое вещество значительно лучше, чем на холоду. Растворитель не должен растворять примеси (тогда их можно будет отфильтровать).
Если растворитель – органическое соединение, то растворение ведут при кипячении в колбе с обратным холодильником.
Порядок выполнения работы
Основные этапы процесса перекристаллизации:
· Приготовление горячего раствора, насыщенного кристаллизуемым веществом
Взвешивают вещество, подлежащее перекристаллизации и помещают его в коническую колбу. Растворитель (дистиллированная вода нагретая до кипения) добавляют понемногу в колбу с взвешенным веществом. Растворитель следует брать в количестве, достаточном для полного растворения вещества при нагревании (нерастворимые примеси во внимание не принимаются),
·
 |
Отфильтровывание этого раствора от не растворивщихся примесей на складчатом фильтре.
При продолжающемся несильном кипении раствор фильтруют через складчатый фильтр(3), лежащий на химической воронке(2).
· Охлаждение фильтрата (в бане с ледяной водой).
Кристаллизацию проводят до прекращения увеличения количества кристаллов.
· Отфильтровывание выпавшего осадка на нутч – фильтре.
Кристаллы переносят на фильтр, помещенный на воронку Бюхнера (1), вставленную в коническую колбу Бунзена (2). Маточный раствор отсасывают с помощью вакуумного насоса.
· Высушивание отфильтрованного осадка на воздухе
· Изучение формы кристаллов
Анализ результатов лабораторной работы
Сделайте вывод о химической чистоте перекисталлизованного вещества и о эффективности данного метода разделения смеси твердых веществ.
Контрольные вопросы
1. Какое количество растворителя необходимо добавить при приготовлении раствора перекристаллизуемого вещества.
2. Какие требования, предъявляют к растворителю для перекристаллизации.
3. Почему при горячем фильтровании используется складчатый фильтр.
4. Почему необходимо проводить горячее фильтрование при продолжающемся несильном кипении раствора через складчатый фильтр.
5. Какая операция предшествует фильтрованию на нутч-фильтре.
6. Как необходимо вести охлаждение фильтрата, чтобы получить крупные кристаллы перекристаллизованного вещества.
# Возгонка
Цель работы
Очистить от примесей твердое органическое вещество, определить степень его чистоты после разделения смеси.
Основные теоретические положения
Возгонка (сублимация) -это процесс, при котором твердое тело при помощи нагревания переводится в газообразное состояние, а потом при охлаждении обратно в твердое, минуя стадию жидкости.
Давление пара твердого вещества как и жидкости увеличивается с повышением температуры. Вещества, имеющие относительно высокое давление пара, при нагревании могут приобрести давление пара, равное атмосферному, при температуре ниже температуры плавления. Температура плавления при нагревании этих веществ не достигается, они непосредственно переходят в парообразное состояние, т.е. возгоняются. Температура, при которой давление пара над твердым веществом равно внешнему давлению, называется температурой возгонки.
Для очистки органических соединений возгонка удобна в том случае, когда возгоняется лишь основной продукт, а примеси не испаряются.
Даже однократная возгонка, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта, но это весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ.
Порядок выполнения работы
Возгонка состоит из двух стадий:
· испарение твердого вещества,
· конденсация образовавшихся паров в твердое вещество.
Поскольку скорость испарения пропорциональна общей площади поверхности испарения, подвергаемое возгонке вещество необходимо как можно тоньше измельчать.
Не следует также допускать плавления вещества при возгонке:
· в этом случае испарение будет происходить уже из жидкой фазы, т.е. фактически вещество будет перегоняться с превращением конденсата непосредственно в твердое вещество,
· это ведет к падению скорости процесса вследствие резкого уменьшения поверхности вещества,
· при этом кристаллы растрескиваются, осколки их долетают до возгнанного вещества и загрязняют его.
Охлажденная поверхность должна находиться вблизи от пространства, в котором происходит возгонка - это увеличивает скорость возгонки.
Установка для возгонки
1-кристаллическое вещество
2-стакан
3-круглодонная колба, заполненная холодной водой
ФТАЛЕВЫЙ АНГИДРИД - бесцветные кристаллы, t пл 130, 8°C (с возгонкой). Сырьё в производстве алкидных смол, пластификаторов (эфиров фталевой кислоты), красителей.
НАФТАЛИН- бесцветные кристаллы с характерным запахом; т. пл. 80, 29 °С (с возгонкой), т. кип. 218oС.
КОФЕИН- бесцветные горькие кристаллы, t пл. 238C, сублимируется при 178C
Кофеин содержится в растениях, таких как кофейное дерево, чай, мате, гуарана, кола, и некоторых других.
САЛИЦИЛОВАЯ КИСЛОТА - бесцветный кристаллический порошок слабогорького вкуса, t пл. - 159, 5°С, е. В природе салициловая кислота встречается в свободном состоянии в листьях и цветах некоторых растений (ромашка, таволга)
Анализ результатов лабораторной работы
Сделайте вывод о химической чистоте органического вещества после возгонки и об эффективности данного метода разделения смеси твердых веществ.
Контрольные вопросы
1. Что называют возгонкой?
2. Что выражает понятие «температура возгонки»?
3. Почему возгонку следует проводить при температуре, лежащей несколько ниже температуры возгонки?
Тема «Свойства органических соединений»
Основные правила по технике безопасности для данной работы
Общетоксичные химические вещества (углеводороды, спирты, анилин, с хлорированные углеводороды, оксид углерода) вызывают расстройства нервной системы, мышечные судороги, нарушают структуру ферментов, влияют на кроветворные органы, взаимодействуют с гемоглобином.
Действие высоких концентраций паров бензола сказывается, главным образом, на центральной нервной системе (наркотическое и отчасти судорожное действие); при многократном воздействии низких концентраций на первом плане изменения со стороны крови и кроветворных органов.
Фенол, входящий в состав многих пластмасс и строительных материалов, вырабатывает ядовитые испарения и не теряет своих токсических свойств с годами.. Под их действием происходят нарушения в работе сердечно-сосудистой, дыхательной и нервной систем (сильные головные боли, потеря сознания), а также почек и печени.
# Непредельные углеводороды
Цель работы
Изучение некоторых химических свойств этилена
Основные теоретические положения
Алкены (олефины, этиленовые углеводороды) — алифатические непредельные углеводороды, содержащие одну двойную связь между атомами углерода, образующие гомологический ряд с общей формулой CnH2n.Простейшим алкеном является этилен (C2H4). Для алкенов наиболее характерны реакции присоединения.
Порядок выполнения работы
· Опыт 1. Получение этилена
В пробирку с газоотводной трубкой поместить 8 капель концентрированной серной кислоты, 4 капли этилового спирта и несколько крупинок. активаторов (сульфаты меди, алюминия и других металлов)
(НАПИШИТЕ УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ).
· Опыт 2.Реакция окисления
Не прекращая нагревания, опустите конец газоотводной трубки в пробирку с 1 каплей 0, 1 н KMnO4 и 5 каплями воды, обратите внимание на изменение окраски раствора KMnO4.
(НАПИШИТЕ УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ).
Розовый раствор KMnO4 и желтый раствор бромной воды являются реактивами на двойную связь.
# Ароматические углеводороды
Цель работы
Изучение некоторых химических свойств ароматических углеводородов
Основные теоретические положения
Ароматические соединения -….
Порядок выполнения работы
|
|