Описание работы. · коническая колба ёмкостью 200 мл;

Оборудование:

· коническая колба ёмкостью 200 мл;

· тарированный бокс;

· мерная колба на 100 мл;

· стеклянные пробирки;

· магнитная мешалка;

· универсальная индикаторная бумага;

· электроплитка;

· вакуумный фильтр;

· воронка Бюхнера;

Реактивы:

· гексагидрат хлорида кобальта (II);

· хлорид аммония;

· 25%-й водный раствор аммиака;

· 20%-й водный раствор пероксида водорода;

· концентрированная соляная кислота;

· этанол;

· дистиллированная вода.

Ход работы

На весах отмерили 5г гексагидрата хлорида кобальта(II) (порошок малинового цвета), 10г хлорида аммония (порошок белого цвета), поместили в коническую колбу ёмкостью 200мл, прилили 10 мл воды. Реакционную смесь в течение 30 мин перемешивали на магнитной мешалке со скоростью 250-300 об/мин. Происходило физическое растворение солей, химических реакций не происходило. Продолжая перемешивать, прилили 10мл 25%-го водного раствора аммиака. Затем постепенно, по каплям прилили 15мл 20%-го раствора пероксида водорода. Полученный раствор перемешивали при комнатной температуре ещё 20 мин для завершения процесса окисления. В результате раствор принял винно-красную окраску. Попутно выделялся аммиак.

CoCl₂·6H₂O + NH₄Cl + 5NH₃ + ½ H₂O₂ = [Co(NH₃)₆]Cl₃ + 7H₂O

Для нейтрализации раствора приливаем к нему осторожно и постепенно 14 мл концентрированной соляной кислоты. При этом выделяется белый газ (смесь газов NH₃, HCl). Индикаторная бумага показала щелочной уровень pH.

NH3 + HCl = NH₄Cl (нейтрализация раствора)

Для выделения кристаллов комплекса добавили к полученному раствору ещё 10 мл концентрированной соляной кислоты. Выделился белый газ (смесь газов NH₃, HCl). Раствор приобрел ярко-красный окрас, выделилось некоторое количество теплоты (колба нагрелась).

[Co(NH₃)₆]Cl₃ + HCl = [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂ + NH₄Cl

Нагревали полученный раствор на электроплитке до кипения, затем охлаждали сначала при комнатной температуре, а затем в чашке со снегом. В результате этого в колбе кроме осадка красно-фиолетового цвета [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂ образовалась белая творожистая примесь NH₄Cl.

Раствор нагрели до комнатной температуры. Хлорид аммония растворился, дихлорид хлоропентаамминкобальта остался.

Полученную смесь веществ отфильтровали при пониженном давлении на воронке Бюхнера, промыли водой (5 мл), затем этанолом (5 мл). Затем при пониженном давлении подсушили вещество до слегка влажного состояния. Масса полученного комплекса составила 5, 2 г.

Комплекс перенесли в тарированный бокс, который высушивался на воздухе в течение недели. В сухом состоянии его масса составила 4, 67 г, т.е. количество вещества 0, 019 моль.

Расчёт выхода комплекса ведём по тому реактиву, который был взят в недостатке.

Итоговая реакция:

CoCl₂·6H₂O + NH₄Cl + 5NH₃ + ½ H₂O₂ + HCl = [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂ + NH₄Cl + 7H₂O

Компонент CoCl₂·6H₂O был взят в недостатке. Согласно уравнению реакции, вещества [Co(NH₃)₅Cl]Cl₂ должно было образоваться 0, 021 моль. Следовательно, его выход равен: