Кофеин экстракциясы

ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ САБАҚ Қ А АРНАЛҒ АН

ДІСТЕМЕЛІК Ө Ң ДЕУ

Шымкент

Кафедра мә жілісінде талқ ыланып, бекітілді

Хаттама № 2015 ж.

Кафедра мең герушісі __________проф. Ордабаева С.К.

Мақ саты: Органикалық дә рілік заттарғ а синтез жү ргізуді ү йрену. Кофеин алу.

Оқ ыту міндеті:

· органикалық заттарды талдау, синтездеу ә дістері, жалпы принциптерді сипаттауды ү йрену;

· дә рілік заттардың фармакологиялық жә не химиялық, физикалық қ асиеттеріне талдау жасауды оқ ыту;

· берілген топтағ ы дә рілік заттардың сапасын талдауды оқ ыту.

Тақ ырыптың негізгі сұ рақ тары:

1. Пиримидино-тиазол туындыларының технологиясы жә не химиясы.

2. Синтездеу ә дістеріне сипаттама, тиазол жә не пиримидин пайда болатын компоненттерінің конденцациясы жә не синтездеу ә дістері пиримидин цикліндегі тиамин молекуласының қ ұ рылымы. Ө ндіріс ү шін рационалды ә дістерді таң дау.

3. Пурин туындыларының технологиясы жә не химиясы.

4. Пуринді алколоидтарынң қ ұ рылымы жә не олардың тоефилин, тоебромин қ атарындағ ы фармакологиялық белсенділігі, Траубе ә дісінің конденсациясы моно- жә не I, 3-диметилқ ұ рмысқ а қ ышқ ылымен жә не циандысірке қ ышқ ылының технологиялық схемасы.

5. Пурин туындыларының технологиясы жә не химиясы. Теофеллиннен кофеин синтездеу ә дісін Траубе схемасымен салыстыру.

6. Кофеин ө ндірісінің технологиялық схемасы. Синтездеу сатыларын бақ ылау. Талдау ә дістеріне жә не спасына қ ойылатын талаптар.

7. Траубе ә дісімен конденсациялы моно- жә не I, 3-диметилқ ұ рмысқ а қ ышқ ылымен жә не циандысірке қ ышқ ылында теофилинді синтездеу. Циандысіркеқ ышқ ылын пайдалануда техникалық қ ауіпсіз жағ дай жасау.

Білім берудің жә не оқ ытудың ә дістері: білімін бақ ылау, зертханалық жұ мыс, жұ мыс нә тижелерін рә сімдеу.

Оқ ыту обьектісі:

Кофеин

Зертханалық жұ мысты орындауғ а 300 минут беріледі, жұ мыс ретіне тө мендегідей уақ ыттар мен орындалады:

Лабораториялық сабақ ты ө ткізуге 300 минут бө лінген:

Сабақ тын мазмұ ны:

№1зертханалық жұ мыс

Кофеин алу

Кофеин экстракциясы

Реактивтер: 50г шай ұ нтағ ы; сусыз хлороформ; сусыз метил спирті

Ыдыстар: Сокслет қ ұ рылғ ысы - 1 дана; хромотографиялық колонка - 1 дана.

Экстрактау. 110˚ С алдын-ала кептірілген 50г майдаланғ ан шайды (немесе шай ұ нтағ ы) 125 мл сусыз хлороформмен, ағ ып жақ ан ерітінді жасыл тү сін жойғ анша (шамамен 15 сағ) Сокслет қ ұ рылғ ысында экстракталынады.

Алынғ ан хлороформенді экстракты хромотографтайды.

Хромотографтау. Хромотография себу ә дісімен дайындалғ ын 1-ші дә ржелі белсенді 50г алюминий тотығ ы бар колонкада жү ргізіледі.

1-ші дә режелі белсенді алюминий тотығ ы 500˚ С-та 4-6 сағ прокаливаним арқ ылы дайндалады. Хлороформды экстракты колонка арқ ылы ө ткізеді жә не фракцияларды 30мл жинайды. Колонкада екі бө лік пайда болады: жасылдау-хлорофилл (жоғ арғ ы жағ ы) жә не сары-қ ызыл-сары- жапырақ бояулары, олар колонкадан тез ө теді. Жиналатын фракцияның тү сі сары тү ске енгенше хлороформды ө ткізіледі (3-6 фракция); сары бояғ ыштардың негізгі мө лшері ө тіп болғ ан соң, хлороформ- метил спирт қ оспасы (99: 1) ө ткізіледі. Осы кезде хлорофил бө лігі хромотографиялық колонканың тө менгі жағ ына тү се бастайды. Ерітіндіні айдап болғ ан соң, салыстырмалы таза кофейн алынады. Буландырғ ан кезде жиналатын ерітіндінің қ алдық тары кристалды қ алдық тү згенше колонкасы жуады (10-15 фракция).

Ең соң ында таза метанолмен жуады (2-3 фракция). Бұ л толық десорбциялаушы колонкада тек жасыл тү сті бояу алады.

Таза кофейнді алуда орташа фракцияларда жеткілікті (4-25 фракция). Айдалғ ан ерітіндіден алынғ ан кофеинді 1-2 рет спиртте қ айта кристалдайды. Ластанғ ан бояуыштардан, яғ ни бастапқ ы жә не соң ғ ы фракциялардан таза кофеинді вакуумде сублимациялап алуғ а болады.