Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Количественное определение.






Теобромин и теофиллин определяют методом заместительного титрования. Метод основан на образовании солей серебра и выделении эквивалентных количеств азотной кислоты, которую оттитровывают 0, 1 М раствором натрия гидроксида (индикатор – феноловый красный); (s=1):

 

 


 

 

В медицине применяются также кофеин-бензоат натрия и эуфиллин, которые отличаются лучшей растворимостью в воде, чем соответствующие им алкалоиды.

Тиамина гидробромид (Thiamini hydrobromidum) (ГФУ)

Thiamine hydrobromide*

Идентификация. 1. ИК-спектр поглощения субстанции должен соответствовать ИК-спектру ФСО тиамина бромида (ГФУ).

2. Окисляется калия феррицианидом в щелочной среде с образованием тиохрома. Тиохром из водных растворов извлекают изоамиловым или бутиловым спиртом. Спиртовый слой дает голубую флюоресценцию в УФ-свете:

 

Реакцию окисления повторяют в присутствии натрия сульфита и в более щелочной среде – флюоресценция не наблюдается (ГФУ).

3. Субстанция дает характерную реакцию на бромиды с раствором серебра нитрата (ГФУ).

4. Реакция на бромид-ион с раствором хлорамина в кислой среде в присутствии хлороформа. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет (ГФУ).

Количественное определение. 1. Ацидиметрия (потенциометрически) в неводной среде в присутствии ртути (II) ацетата (s=1/2) (ГФУ):

2. Гравиметрия после осаждения лекарственного вещества кремневольфрамовой кислотой. Состав осадка: SiO2.12WO3.2C12H17BrN4OS. Масса осадка, умноженная на 0, 25 (фактор пересчета), соответствует количеству тиамина бромида.

3. Алкалиметрический метод – точную навеску вещества растворяют в 10-15 мл воды и титруют 0, 1 М раствором натрия гидроксида до появления голубого окрашивания (индикатор – бромтимоловый синий) или до красного окрашивания (индикатор – бромтимоловый синий) или до розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин); (s=1).

Аргентометрическое определение по методу Фаянса. Точную навеску тиамина бромида или хлорида растворяют в 10 мл дистиллированной воды, прибавляют 2-3 капли раствора бромфенолового синего и по каплям разведенную уксусную кислоту до получения зеленовато-желтого окрашивания. Полученный раствор титруют 0, 1 М раствором нитрата серебра до фиолетовой окраски; (s=1/2):

(C12H17N4OS)+Br-.HBr + 2AgNO3 ® 2AgBr¯ + (C12H17N4OS)+NO3-.HNO3

Аргентометрический метод после нейтрализации раствора вещества щелочью. Навеску тиамина бромида титруют титрованным раствором натрия гидроксида до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор бромтимоловый синий):

 

 


Затем раствор подкисляют кислотой азотной, прибавляют индикатор – железа(III) аммония сульфат и 0, 1 мл 0, 1 М раствора аммония тиоцианата – раствор окрашивается в красный цвет вследствие образования железа (III) тиоцианата:

 


Далее титруют 0, 1 М раствором серебра нитрата до обесцвечивания раствора.

 


В точке эквивалентности избыток серебра нитрата вступает в реакцию с железа (III) тиоцианатом – раствор обесцвечивается:

 

 

Содержание тиамина бромида рассчитывают по разности между объемами серебра нитрата, натрия гидроксида и аммония тиоцианата; (s=1).

 

Тиамина гидрохлорид (Thiamini hydrochloridum) (ГФУ)

Thiamine hydrochloride*

 

 


Идентификация. 1. ИК-спектр поглощения субстанции должен соответствовать ИК-спектру ФСО тиамина хлорида (ГФУ).

2. Образование тиохрома аналогично тиамина бромиду (ГФУ).

Субстанция дает характерную реакцию на хлориды (ГФУ).

Количественное определение. 1. Ацидиметрия в неводной среде (ГФУ, дополнение). Навеску субстанции растворяют в смеси кислоты муравьиной безводной и уксусного ангидрида. Конец титрования устанавливают потенциометрически; (s=1/2):

2. Алкалиметрия в смеси 0, 01 М раствора кислоты хлористоводородной и 96% спирта (ГФУ). Титруют 0, 1 М растором натрия гидроксида. Конец титрования определяют потенциометрически. В расчет берут объем титранта между двумя скачками потенциалов на кривой титрования; (s=1/2).

Хранение. В неметаллическом контейнере, защищенном от света месте.

Применение. Тиамина бромид и тиамина хлорид выпускают в виде порошка, драже, таблеток, инъекционных растворов.

Назначают их при различных заболеваниях, особенно связанных с нарушением функции нервной системы.

В медицинской практике применяется гидрохлорид пирофосфорного эфира тиамина (кокарбоксилаза):

 

 


Кокарбоксилаза регулирует углеводный обмен в организме. Назначают ее при аритмии, недостаточности коронарного кровообращения и других сердечно-сосудистых заболеваниях.






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.