FeSO4.7H2O

Идентификация. 1. Реакции на SO₄^2- (а, b)(ГФУ). 2. Реакция на Fe²⁺ (ГФУ).

1. Субстанция с диметилглиоксимом образует комплекс красного цвета.

Испытания на чистоту. В субстанции определяют прозрачность раствора, рН среды, примеси хлоридов, тяжелых металлов, мышьяка.

Железа(III)-ионы (не более 0.5 %). Субстанцию растворяютв смеси кислоты хлористоводородной и воды, прибавляют3г калия йодида. Через5 минут выделившийся йод титруют 0.1М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора раствор крахмала, который прибавляют в конце титрования. Параллельно проводят контрольный опыт.

Fe3++ 2I- ® Fe2++ I2 I2+ 2Na2S2O3 ® 2NaI + Na2S4O6

На титрование испытуемого раствора должно быть израсходовано не более 4.5 мл 0.1М раствора натрия тиосульфата, с учетом количества титранта, израсходованного в контрольном опыте.

Марганец (не более 0.1 %.). К водному раствору субстанции прибавляют кислоту азотную и кипятят до выделения красных паров. К полученному раствору прибавляют аммония персульфат и кипятят в течение 10 мин, затем розовое окрашивание раствора обесцвечивают прибавлением раствора натрия сульфата и кипятят до выделения серы диоксида. К полученному раствору прибавляют воду, кислоту фосфорную и натрия перйодат, кипятят и охлаждают. Окраска полученного раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона, приготовленного параллельно и аналогично испытуемому раствору с использованием 0.02 М калия перманганата.

Количественное определение. Цериметрия (ГФУ). Натрия гидрокарбонат растворяют в смеси воды и кислоты серной. после прекращения бурного выделения пузырьков к раствору прибавляют субстанцию и растворяют, осторожно встряхивая. Полученный раствор титруют 0, 1М раствором аммония церия нитрата до исчезновения красного окрашивания, индикатор – ферроин, (s=1):

3 FeSO4+ 3 (NH4)₂Сe(NO₃)₆ Fe2(SO4)3+ Fe(NO₃)₃ + 3 Ce(NO₃)₃ + 6 NH4NO₃

красное зеленое

2. Перманганатометрия, без индикатора, (s=5):

10 FeSO4+ 2 KMnO4+ 8 H2SO4 5 Fe2(SO4)3+ K2SO4+ 2 MnSO4+ 8 H2O

Применение. При железодефицитных анемиях.

Калия йодид (Kalii iodidum) KI (ГФУ)

Идентификация.

1. Дают реакции соответственно на Na+и K+ (ГФУ).

2. Реакции на I-(a, b) (ГФУ).

3. Реакция окисления натрия нитритом в кислой среде; выделившийся йод окрашивает хлороформный слой в фиолетовый цвет:

2NaI + 2NaNO2+ 2H2SO4 I2+ 2NO­ + 2Na2SO4+ 2H2O

4. Реакция с железа (III) хлоридом в присутствии хлороформа:

2I-+ Fe3+ ® I2+ Fe2+

Испытания на чистоту.

Йодаты - по отсутствию синего окрашивания после прибавления крахмала и кислоты серной разведенной: IO3-+ 5I-+ 6H+ ® 3I2+ 3H2O

Тиосульфаты - после прибавления крахмала и растворайода к раствору субстанции, должно сохраняться синее окрашивание:

I2+ 2Na2S2O3 ® 2NaI + Na2S4O6

Количественное определение.

1. Йодатометрия (ГФУ). Субстанцию титруют раствором калия йодата в присутствии кислоты хлористоводородной до перехода красной окраски в желтую. Затем добавляют хлороформ и титруют до обесцвечивания смеси, пересчет на сухое вещество (s=2):

5KI + KIO₃ + 6HCl ® 3I₂ + 6 KCl + 3H₂O

2I₂ + KIO₃ + 6HCl ® 5ICl + KCl + 3H₂O

Суммарно:

2KI + KIO₃ + 6HCl ® 3ICl + 3KCl + 3H₂O

2. Аргентометрия (по Фаянсу); индикатор – эозинат натрия, (s=1).

NaI + AgNO3 AgI¯ + NaNO3

В момент точки эквивалентности осадок окрашивается в розовый цвет вследствие адсорбции индикатора на осадке.

3. Меркуриметрия без индикатора, (s=4). В точке эквивалентности появляется неисчезающий красный осадок.

На примере калия йодида:

4KI + Hg(NO3)2 K2[HgI4] + 2KNO3

Избыточная капля ртути нитрата реагирует с калия тетрайодомеркуратом и образуется красный осадок ртути (II) йодида:

K2[HgI4] + Hg(NO3)2 2HgI2+ 2KNO3

Применение. При недостатке йода в организме (эндемическом зобе) и некоторых воспалительных заболеваниях.

Хранение. В защищенном от света месте.

Кальция глюконат (Calcii gluconas)

кальциевая соль глюконовой кислоты

кальция D-глюконат моногидрат

Получение. Электрохимическое окисление глюкозы в присутствии мела и брома: