Главная страница Случайная страница
Разделы сайта
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Рефрактометрия
|
|
Рефрактометрический метод анализа основан на измерении показателя преломления (n) исследуемого вещества. При переходе луча света из одной оптически прозрачной среды в другую он изменяет свое первоначальное направление, то есть преломляется
Схема прохождения света из среды 1 в среду 2; a - угол падения; b - угол преломления
Физический смысл показателя преломления – это отношение скорости распространения света в среде 1 (V1) к скорости распространения света в среде 2 (V2):
Отношение скорости распространения света в вакууме к скорости распространения света в среде или отношение синуса угла падения к синусу угла преломления называется абсолютным показателем преломления; при переходе луча света из воздуха в вещество – относительным показателем преломления среды 2 по отношению к среде 1.
 |
Практически n определяют по отношению к воздуху, т.е. измеряют относительный показатель преломления. Его величина зависит от агрегатного состояния вещества, поляризуемости, длины волны проходящего света, температуры.
Как правило, рефрактометрические измерения выполняют при температуре 20°C и длине волны D линии спектра атома натрия (l = 589, 3 нм). Показатель преломления, определенный в таких условиях, обозначают
Зависимость показателя преломления от концентрации веществ в растворе положена в основу количественных определений рефрактометрическим методом и используется для:
- определения качества приготовленных растворов и сроков хранения концентрированных растворов;
- количественного определения компонентов в двух- и многокомпонентных смесях.
Рефрактометрический метод используют для количественного определения белка в крови, концентрации водных и неводных растворов органических и минеральных кислот и солей, этилового спирта, глицерина и др. Его широко применяют в аптеках и контрольно-аналитических лабораториях для количественного определения лекарственных веществ, а также их смесей в качестве одного из наиболее удобных экспресс-методов анализа.
В основе рефрактометрических измерений растворов лежит зависимость между концентрацией раствора вещества и его показателем преломления, которую выражают формулой:
где n – показатель преломления раствора;
n0 – показатель преломления растворителя;
С – концентрация раствора;
F – фактор показателя преломления, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%.
Величины факторов показателей преломления для многих водных растворов, в т.ч. лекарственных веществ, приведены в справочниках и специальных таблицах.
Определение концентрации раствора рефрактометрическим методом можно выполнять также по градуировочному графику в координатах n-C или по таблицам.
Для измерения показателя преломления жидкостей используют оптические приборы – рефрактометры типа Пульфриха, действие которых основано на измерении угла преломления монохроматического света, что обеспечивает высокую точность определения показателя преломления – 2•10-5, или Аббе, действие которых основано на определении угла полного внутреннего отражения. Показатель преломления при этом измеряют в сложном белом свете, точность определения: 2•10-3 - 2•10-4.
Рефрактометр Аббе (принципиальная схема):
1 – окуляр; 2 – зрительная трубка; 3 – жидкость; 4 – осветительная призма; 5 – измерительная призма
В рефрактометрах типа Пульфриха используют значительные количества исследуемого раствора и монохроматический свет, поэтому в анализе более широкое применение находят рефрактометры типа Аббе, например, рефрактометр RL-3.
При измерении показателя преломления (n) 2-3 капли растворителя или раствора помещают между половинками призмы и плотно их сжимают.
Достигают постоянства температуры призмы и раствора пропусканием воды определенной температуры через обкладку призмы.
Освещают призму белым светом, поле окуляра должно быть освещено равномерно. Неравномерное освещение поля (темные пятна) указывают на недостаточное количество исследуемого раствора или растворителя. При этом призму необходимо раскрыть и прибавить несколько капель исследуемой жидкости. Поворотом призмы добиваются темного поля в окуляре; в случае появления спектра на границе раздела с помощью компенсатора устанавливают четкую границу между светлыми и темными полями.
Затем с помощью микрометрического винта точно совмещают указанную границу с пересечением линий в поле зрения окуляра и отсчитывают показания n по шкале.
Поле зрения в окуляре рефрактометра типа Аббе
Отсчет проводят не менее 3-4 раз, переходя от светлого поля к темному, затем 3-4 раза при переходе от темного поля к светлому. По полученным данным находят среднее значение показателя преломления.
Вначале измеряют показатель преломления растворителя, потом исследуемых растворов, начиная измерения с наиболее разбавленных растворов. После каждого измерения призму тщательно очищают ватой, смоченной спиртом, промывают водой и протирают фильтровальной бумагой или марлей.
|
|