Анализ ЛФ. 2.Раствор натрия бромида 5 %.

1.Раствор калия йодида 5 %.

2.Раствор натрия бромида 5 %.

Контроль качества раствора калия йода 5%.

Характеристика готового продукта

Бесцветный, прозрачный раствор.

Состав

Вода 197.0

Калия йод 10.0

Подлинность

1. К 5-6 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора ацетата свинца. Образуется желтый осадок.

2KJ + Pb(CH₃COO) ₂ → PbJ₂↓ + 2CH₃COOK

2. 0, 02-0, 05 г соли калия растворяют в 2-3 каплях воды, прибавляют по 1 капле уксусной кислоты и раствора кобальтонитрита натрия; образуется желтый кристаллический осадок.

2KJ + CH₃COOH + Na₃[Co(NO₃)₆] → K₃[Co(NO₃)₆] + 3Na

3. 0, 02-0, 05 г соли калия растворяют в пробирке в 10 каплях воды, вносят по 10 капель раствора виннокаменной кислоты и раствора ацетата натрия, 0, 5 мл 95 % спирта, охлаждают и встряхивают; постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах оснований.

NaC₄H₄O₆ + KJ → KC₄H₄O₆ + Na

4. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет.

5. К 0, 001-0, 02 г йодида прибавляют в пробирке по 1 мл воды, разведенной серной кислоты, хлороформа и 2-3 капли раствора нитрата натрия (перманганата калия или хлорида оксидного железа); при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

6. 0, 1 г йодида нагревают с 1 мл концентрированной серной кислотой; выделяются фиолетовые пары йода.

2KJ + H₂SO₄ → J₂ + H₂SO₄

Количественное определение

Аргентометрия по Фаянсу.

К 2 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 3+5 капель разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0, 1 % раствора эозината натрия и титрируют 0, 1 н. раствором нитрата серебра до ярко-розового окрашивания осадка.

1 мл 0, 1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0, 0166 г калия йода, КП = 1, 0064

KJ + AgNO₃ → AgJ + KNO₃

1)Количество в-ва в 1 мл:

100мл – 5мг

1мл - х х = 1*5/100 = 0, 05 мг;

2)Опредиляем объем титранта:

Vтр. = 0, 05/Т*КП = 0, 05/0, 0166*1, 0064 = 3, 03мл

3)Пределы отклонения -/+ 4%

3, 03мл – 100%

Х мл – 4% Х = 3, 03*4/100 = 0, 1213 мл

3, 03 мл -/+ 0, 1213 [2, 91 – 3, 15]

В процессе титрования получили объем титранта 2, 9 мл, что входит в приделы отклонения, по этому препарат можно считать подлинным, качественным.

Контроль качества раствора натрия бромида 5%.

Характеристика готового продукта

Бесцветный, прозрачный раствор.

Состав

Вода 200.0

Натрия бромид 10.0

Подлинность

1. К 0, 5 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

3. 0, 005-0, 01 г соли натрия растворяют в 2-3 каплях воды, подкисляют разведенной уксусной кислотой, прибавляют 1-2 капли раствора цинк-уранил ацетата; образуется желтый кристаллический осадок.

4. К 0, 002-0, 005 г бромида прибавляют 1 каплю раствора сульфата меди, 5 капель концентрированной серной кислоты; появляется черный осадок; от прибавления нескольких капель воды происходит обесцвечивание.

2NaBr₂ + CuSO₄ → CuBr_{2 +} Na₂SO₄

6. К 0, 002-0, 01 г бромида вливают по 0, 5 мл разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра; образуется желтоватый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и трудно растворимый в растворе аммиака.

NaBr + AgNO₃ → AgBr↓ + NaNO₃

Количественное определение

1. Титруют 1 мл раствора 0, 1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания осадка (индикатор – хромат калия). Аргентометрия прямое титрование.

NaBr + AgNO₃ → AgBr + NaNO₃

1 мл 0, 1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0, 01029 г натрия бромида, КП=1.0064.

1)Количество в-ва в 1 мл:

100мл – 5мг

1мл - х х = 1*5/100 = 0, 05 мг;

2)Опредиляем объем титранта:

Vтр. = 0, 05/Т*КП = 0, 05/0, 01029*1, 0064 = 4, 89мл

3)Пределы отклонения -/+ 4%

4, 89мл – 100%

Х мл – 4% Х = 4, 89*4/100 = 0, 196 мл

4, 89 мл -/+ 0, 196 [4, 65 – 5, 09]

В процессе титрования получили объем титранта 4, 9 мл, что входит в приделы отклонения, по этому препарат можно считать подлинным, качественным.

Подпись руководителя практики _____________________