Методика определения температур кристаллизации свинца, сурьмы и сплавов Pb – Sb

Для проведения работы учащихся рекомендуется распределить на бригады по два – три человека. Двум бригадам дать чистым металлам – свинец м сурьму. Остальным бригадам дать различные сплавы свинца и сурьмы, например сплавы с 5, 10, 20, 40 и 80% Sb (для пяти бригад).

Температур кристаллизации определяют на установке (рис. 2)

Рисунок 2. Схема установки для определения критических точек металлов и сплавов

Для определения температур кристаллизации необходимо:

1) подготовленное количество (150 – 200 г) чистого металла или сплава определённого состава поместить в тигель 1 (рис. 2), установленный в тигельную электропечь 3;

2) включить печь и расплавить (с некоторым перегревом) в тигле металл или сплав данного состава;

3) на поверхность расплавленного металла (сплава) насыпать слой толчёного древесного угля для предохранения металла (сплава) от окисления;

4) закрыть тигель крышкой или листовым асбестом 4;

5) через отверстие крышкой или через листовой асбест в расплавленный металл (сплав) поместить горячий спай 2 термопары должны быть соединены (место соединения 7 – холодный спай) медный проводами 8 с гальванометром 9;

6) выключить печь;

7) через каждые 30 или 60 секунд записывать показания стрелки гальванометра; запись прекратить через 2 - 3 мин после полного затвердевания металла (сплава); если гальванометр имеет шкалу с делением в милливольтах, то показание стрелки гальванометра (ТЭДС) записывать в графу 2 протокола; если гальванометр имеет шкалу с делениями в градусах (º С), то показания стрелки гальванометра (температуру) записывать в графу 3 протокола;

8) по полученным критическим точкам построить кривую охлаждения в координатах температура – время охлаждения (рис. 3, а) или ТЭДС – время охлаждения (рис. 3, б);

Рисунок 3. Кривые охлаждения свинца, построенные в координатах:

а – температура – время охлаждения; б – ТЭДС – время охдаждения.

9) на построенной кривой определить температуру кристаллизации, которая соответствует горизонтальному участку кривой (при затвердевании чистого металла или сплава эвтектического состава) или точкам перегиба кривой (для всех сплавов, кроме эвтектического); в последнем случае определить две температуры – начала и конца затвердевания.

Если запись производили по показаниям гальванометра в милливольтах, то температуры критических точек определяют путём перевода милливольт в градусы по градуировочным кривым в координатах температура – ТЭДС (рис. 4). Для каждой установки (термопары и гальванометра) должна быть своя градуировочная кривая.

Рисунок 4. Градуировочная кривая хромель – алюминиевой термопары.

Если запись производили по показаниям гальванометра в градусах, необходимо удостовериться в правильности показаний гальванометра. Для этого при каждой установке (термопаре и гальванометре) должна быть своя таблица поправок, указывающая, на сколько градусов отличаются показания шкалы гальванометра от истинной температуры.

Полученные результаты каждая бригада записывает в протокол показаний гальванометра.