Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Режим работы хроматографа






Если компоненты пробы мало различаются по парамерам удерживания при изотермическом режиме работы хроматографа и фиксированной скорости газа-носителя часто не достигается их полное разрешение, поскольку условия благоприятны только для разделения группы компонентов.

Очень длительные времена удерживания последних пиков и в результате их малая высота, часто оказываются непрактичными. В таких случаях следует применять программирование температуры или использование других режимов работы хроматографа.

При работе с программированием температуры в течение опыта происходит постепенное равномерное повышение температуры. Преимущество программирования температуры заключается в том, что растворенные вещества проходят по колонке при температуре, оптимальной для их разделения, если соответствующим образом выбраны начальная

температура и скорость нагрева. В результате продолжительность анализа значительно снижается, достигается хорошее разрешение, а высота последних пиков возрастает.

Удерживание пика часто характеризуют температурой удерживания, т.е. температурой, при которой выходит максимум пика. Это фундаментальная величина в газовой хроматографии с программированием температуры, и ее значение сравнимо с объемом удерживания и временем удерживания. Например, температура удерживания возрастает линейно с числом атомов углерода некоторых гомологических рядов, таких

как нормальные алканы. Следующие факторы представляют особый интерес для газовой

хроматографии с программированием температуры: начальная температура, скорость нагрева, конечная температура и скорость потока газа-носителя. Начальная температура зависит от удерживания большинства летучих компонентов пробы. Более летучие растворенные вещества часто элюируются в изотермическом режиме; последующее разделение других компонентов осуществляется при возрастании температуры. В отсутст вие летучих компонентов пробы выбор начальной температуры обычно не является критическим. Конечная температура определяется максимально допустимой температурой для применяемой НЖФ. Отношение скорости нагрева и скорости потока газа-носителя определяет температуру удерживания компонентов. Для каждой колонки существует оптимальное соотношение, которое связано с количеством неподвижной жидкой фазы в колонке. Скорость анализа может быть повышена за счет увеличения скорости нагрева и скорости потока газа-носителя, однако эффективность колонки в этих условиях снижается. В случаях анализа сложных смесей следует применять низкую скорость нагрева, которая позволяет получить высокую степень разделения.

Конструкция колонки определяет эффективность как в изотермической газовой хроматографии, так и в хроматографии с программированием температуры. Тем не менее, при анализе с программированием температуры наблюдается потеря эффективности, вызванная неравномерным профилем температуры в колонке, что особенно сильно проявляется при высоких скоростях подъема температуры. Чтобы сделать минимальным

этот эффект, рекомендуется применять колонки малого диаметра (внутренний диаметр  1, 6− 2 мм), изготовленные из тонкостенных металлических трубок и применять в качестве газа-носителя гелий или водород.

Унос НЖФ сильно возрастает с увеличением температуры и приводит к дрейфу нулевой линии. Эту трудность можно преодолеть, применяя компенсационную систему из двух идентичных колонок и двойной (спаренный) ДИП или детектор по теплопроводности.

Выбор колонки и условий ее функционирования оказывает наибольшее влияние на результативность хроматографического анализа. Эффективность метода определяется, главным образом, избирательностью (селективностью) неподвижной жидкой фазы по отношению к разделяемым компонентам пробы и эффективностью колонки. Имеется

большое число НЖФ, и при выборе наиболее пригодной следует принимать во внимание их полярность и рабочий диапазон температур. Хотя теория дает солидную основу для понимания физикохимических факторов, определяющих хроматографический процесс, когда дело доходит до практической работы, газовая хроматография все еще является искусством. Она требует также умения и опыта для приготовления эффективных колонок и манипулирования с пробой, скоростью потока газа-носителя и температурой колонок часто на основании метода проб и ошибок.

 






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.