Очистка газов

Применяемые газы содержат примеси в ничтожно малых концентрациях. Присутствие этих примесей чаще всего не влияет на процесс разделения, однако, они оказывают вредное действие на неподвижную фазу, находящуюся в колонке. Кислород и водяной пар при температурах выше 100°С разлагают полигликоли, полиэфиры и некоторые силиконовые фазы, что приводит к изменению термостойкости и хроматографических свойств неподвижных фаз. Органические примеси даже в ничтожно малых концентрациях вносят искажения при проведении анализа с программированием температуры. На стадии охлаждения колонки эти вещества накапливаются в ее начале и по мере повышения температуры мигрируют к ее концу. Иногда эти примеси могут выходить с анализируе мыми компонентами и при пониженных концентрациях последних даже маскировать их. Поэтому все примеси рекомендуется удалять из применяемых газов физическими или химическими методами. К первой группе этих методов относится адсорбция и конденсация при низких температурах или их комбинация. Для этой цели подходят все адсорбенты с большой удельной поверхностью, такие, как активированный уголь, силикагель и молекулярные сита. При достаточном снижении температуры (до -80 − -190°С) происходит интенсивная адсорбция ли капиллярная конденсация примесей. Однако уровень хладагента необходимо постоянно поддерживать на одинаковой высоте, поскольку колебания уровня вызывают изменение давления и потока очищенного газа. Перед загрузкой в линию очистки адсорбенты следует активировать нагреванием, по крайней мере, до 350°С.

Для осушки и испарения кислых примесей (СО2, SO2) в настоящее время применяют молекулярные сита. Они обладают большой емкостью (до 30% от собственной массы), способностью адсорбировать воду даже при температурах выше температуры ее кипения и легко регенерируются. Для осушения и задерживания следов органических примесей подходят все типы молекулярных сит, применяемых в хроматографии (5А, 10Х, 33

13Х), а для удаления только воды хорошо зарекомендовали себя молекуярные сита 3А и 4А с диаметром пор менее 0, 4 нм.

Кислород, водород, углекислый и ряд других газов обычно удаляют химическими методами. Наиболее подходящими для этой цели являются каталитические реакции, протекающие в условиях умеренных температур. Для снижения содержания кислорода в водороде или в газах, содержащих водород, рекомендуется использовать палладиевый катализатор, работающий уже при комнатной температуре. Образующаяся приэтом вода улавливается молекулярным ситом. Для удаления кислорода изгазов, не содержащих водород, необходимо либо добавлять водород, либо применять медный, марганцевый или никелевый катализаторы, для которых оптимальная рабочая температура составляет 20− 100°С. Диоксид углерода, метан и другие углеводороды, содержащиеся в виде следов,

удаляют на медном или никелевом катализаторе в оксидной форме, нагреванием до 600°С.