В продуктах питания

Цель работы: уметь определять процентную концентрацию минеральных веществ в продуктах питания

Определение в молоке массовой доли кальция

Концентрацию металлов (кальция) в растворах можно установить химическими и физическими методами. Наиболее быстрым и простым является комплексометрический метод (по А. Я. Дуденкову). Данным методом можно контролировать не только массовую долю общего кальция в молоке, но и содержание в нем условно растворимого кальция, который остается в сыворотке после осаждения белков молока трихлоруксусной кислотой или сычужным ферментом.

Принцип метода. Определение массовой доли кальция основано на образование устойчивого комплекса трилона Б (динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты) с двухвалентным кальцием.

Комплексное соединение трилона Б настолько прочно связывает катионы кальция, что при его добавлении к молоку растворяются плохо растворимые соединения кальция с фосфором и белками.

Если в молоко внести индикатор, образующий с ионами кальция окрашенные соединения, то при добавлении трилона Б в точке эквивалентности окраска индикатора изменится. В качестве металлоиндикатора в методе А.Я. Дуденкова применяют мурексид, который в щелочной среде при отсутствии ионов кальция окрашивается в сине-фиолетовый цвет, а при их наличии – в розовый. В методике используется способ обратного титрования: в молоко вносят избыток трилона Б, связываемый раствором хлорида кальция.

Приборы: коническая колба вместимостью 250-300 см³; пипетки вместимостью5 см³; мерный цилиндр на 100 см³, бюретки на 20 см см³

Реактивы: 2н (или 8 %-й) раствор гидроксида натрия; 0, 1н раствор трилона Б (18, 6 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 1 л); смесь индикатора мурексида с хлоридом натрия (соотношение 1: 50); 0, 1н раствор хлорида кальция (карбонат кальция высушивают при 110 ⁰С в течение 1, 5-2 ч и охлаждают в эксикаторе. 5, 005 г карбоната кальция помещают в химический стакан, добавляют осторожно по каплям 10 см³ концентрированной соляной кислоты, затем приливают 100-150 см³ дистиллированной воды и нагревают до кипения. Охлажденный раствор переливают в мерную колбу на 1л и доводят водой до метки); вода дистиллированная.

Техника выполнения:

1. В коническую колбу вместимостью 250-300 см³ отмеривают 5 см³ молока, приливают 90-95 см³ дистиллированной воды, 5 см³ 2н раствора гидроксида натрия, 4 см³ 0, 1 н раствора трилона Б, перемешивают и оставляют на 2 мин.

2. Вносят на кончике шпателя 0, 04-0, 05г мурексида, раствор тщательно перемешивают (он окрашивается в сиреневый цвет) и титруют 0, 1н раствором хлорида кальция до устойчивого розового окрашивания.

3. Далее вновь добавляют по каплям 0, 1н раствор трилона Б до появления сиреневой окраски.

4. Массовую долю кальция (мг%) рассчитывают по формуле

,

где V ₁ – общий объем 0, 1н раствора трилона Б, добавляемого к молоку (4 см³ плюс количество, израсходованного на второе титрование), см³; V ₂ – объем 0, 1н раствора хлорида кальция, израсходованного на обратное титрование трилона Б, см³; V – объем исследуемого молока, см³; 2 – количество кальция, соответствующее 1 см³ 0, 1н раствора трилона Б, мг; 0, 97 – коэффициент для перерасчета количества молока из кубических сантиметров в граммы.

При исследовании 5 см³ молока формула приобретает следующий вид:

X=(V₁ –V₂)· 38, 8

Следовательно, для расчета массовой доли кальция в молоке необходимо объем трилона Б, связанного с кальцием, умножить на 38, 8 или пользоваться данными табл.1.

Таблица 1