Оценка качества жиров и масел

Оценку качества пищевых жиров и масел физико-химическими методами осуществляют по следующим показателям: содержание массовой доли влаги, кислотность, число омыления, величина пре­ломления, содержание хлорида натрия и др.

Определение массовой доли влаги

Принцип метода. Сущность методов определения влаги в различных жирах и мас­лах сводится к высушиванию определенной для каждого жира навес­ки либо до постоянной массы, либо при определенных температур­ных режимах и времени.

Приборы: электроплита, весы аналитические.

Реактивы: растительные масла и жиры, бюксы.

Техника выполнения:

1. Согласно ГОСТам влагу в маслах определяют ускоренным ме­тодом путем высушивания на электроплитке - 10 г растительного или коровьего топленого масла или -5 г коровьего сливочного масла, взятых в бюксе с точностью до 0, 01 г. Об окончании нагревания су­дят по прекращению вспенивания и треска масла. Часовое стекло, поддерживаемое над стаканом, при этом не должно отпотевать.

2. Произвести расчеты:

Массовая доля влаги определяется по следующей формуле:

;

m₃ = m₂ - m₁;

m₆ = m₃ - m₅;

m₅ = m₄ - m₁;

где m₁ - масса пустого бюкса, г;

m₂ - масса бюкса с навеской масла до высушивания, г;

m₃ - масса масла, взятого для исследования, г;

m₄ - масса бюкса с навеской масла после высушивания, г;

m₅ - масса масла после высушивания, г;

m₆ - масса испарившейся влаги, г;

3. Записать в лабораторный журнал:

4. Полученные эксперименты сравнить с теоретическими данными (таблица 1).

Таблица 1

Предельно допустимая норма массовой доли влаги в % в неко­торых жирах и маслах

5. Сделать вывод.

Определение кислотного числа

Кислотным числом называется количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в одном грамме масла или жира.

Количество свободных жирных кислот в жире непостоянно и зависит от качества жирового сырья, способа получения масел и жи­ров, длительности и условий хранения и других факторов.

Кислотное число является одним из основных качественных по­казателей, характеризующих степень свежести жира, и регламенти­руется ГОСТами на все виды пищевых масел и жиров.

Принцип метода. Кислотное число определяют нейтрализацией свободных жир­ных кислот, содержащихся в навеске исследуемого жира, спиртовым раствором щелочи.

Приборы: конические колбы вместимостью 100 см³, мерные цилиндры, пипетки; капельницы; бюретки для титрования; водяные бани, весы аналитические.

Реактивы: 0, 1н спиртовой раствор гидроксида калия; спиртово-эфирная смесь (2: 1); 1 % спиртовой раствор фенолфталеина; тимолфталеин; растительный (масло растительное, масло растительное прокаленное – после жарки) жир.

Техника выполнения:

1. В коническую колбу вместимостью 200 см³ поместить 3-5г испытуемого масла, с погрешностью 0, 01г, прилить 50 мл нейтрализованной смеси этанола и этилового эфира (1: 2) и осторожно содержимое взболтать. Если при этом масло не растворится, колбу по­догревают на водяной бане и охлаждают до температуры 15 - 20 ⁰С

2. Добавить 3 - 5 капель индикатора (1 % спиртового раствора фе­нолфталеина для светлых масел или 1 % спиртового раствора тимолфталеина для темноокрашенных) и при непрерывном перемешивании титровать пробу 0, 1 н. спиртовым раствором гидроксида калия до по­явления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд (при тимолфталеине до грязно-зеленой окраски).

3. Кислотное число (К.ч., мг/г) определить по формуле:

где V _KOH – объем 0, 1н раствора гидроксида калия, пошедшего на титрование навески жира, см³; 5, 61 – титр 0, 1н раствора гидроксида калия, мг/мл; k – поправочный коэффициент к титру 0, 1н раствора гидроксида калия; q – навеска жира, г.

4. По кислотному числу рассчитать примерное содержание свободных жирных кислот (Т_жк, %) в жире. Расчет обычно ведут по олеиновой кислоте, как наиболее распространенной свободной жирной кислоте в подсолнечном, соевом маслах и кондитерском жире, по формуле:

где 56, 11 – молекулярная масса гидроксида калия; 1000 – коэффициент пересчета в граммы; 100 – коэффициент пересчета в проценты; 0, 5034 – коэффициент пересчета на олеиновую кислоту; 282, 47 – молекулярная масса олеиновой кислоты.

5. Полученные результаты сравнить с теоретическими данными (таблица 2)

Таблица 2

Предельно допустимые нормы кислотного числа отдельных масел и жиров в мг/г масла:

6. Сделать вывод

Определение числа омыления

Принцип метода: число омыления равно количеству миллиграммов гидроксида калия, необходимого для омыления глицеридов и нейтрализации сво­бодных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Этот показатель характеризует общее количество свободных и связанных жирных кислот, входящих в состав исследуемого жира. Величина числа омыления зависит от молекулярной массы жирных кислот в жире: более высокое значение числа омыления будут иметь жиры, в составе которых содержится больше низкомолекулярных жирных кислот, и, наоборот, жиры с высоким содержанием высоко­молекулярных кислот имеют низкие значения числа омыления. Ве­личина числа омыления повышается в высококислотных жирах, по­этому нельзя сравнивать число омыления жиров с высоким кислот­ным числом с числом омыления нейтрального жира.

Приборы: конические колбы вместимостью 250-300 см³, мерные цилиндры, пипетки; бюретки для титрования; водяные бани, весы аналитические.

Реактивы: 0, 5н спиртовой раствор гидроксида калия; спиртово-эфирная смесь (2: 1); 1 % спиртовой раствор фенолфталеина; тимолфталеин; 0, 5 н раствор соляной кислоты; 96 % этиловый спирт; растительный (масло растительное, масло растительное прокаленное – после жарки) жир.

Техника выполнения:

1. В колбу вместимостью 250 - 300 мл отвешивают 2 - 3 г испы­туемого масла, приливают из бюретки точно 25 мл 0, 5 н. спиртового раствора гидроксида калия и ставят в сильно кипящую водяную баню на 30 мин. Необходимо следить, чтобы раствор был погружен в баню ниже уровня кипящей воды. Содержимое колбы после окончания омыления должно пред­ставлять собой прозрачный раствор без капелек жира.

2. К полученному прозрачному, неостывшему, мыльному раствору приливают 0, 5 мл 1 % раствора фенолфталеина для светлых масел или тимолфталеина для темных масел и сразу же титруют 0, 5 н. рас­твором соляной кислоты до исчезновения окраски.

3. Одновременно с основным опытом или после него в тех же ус­ловиях проводят контрольный опыт без испытуемого масла, выдер­живая в кипящей водяной бане колбу с 25 мл 0, 5 н. спиртового рас­твора гидроксида калия и титруя горячий раствор аналогично основ­ному опыту.

4. Число омыления рассчитывается по следующей формуле:

где Т - титр 0, 5 н. раствора гидроксида калия,

К - поправочный коэффициент к 0, 5 н. раствору соляной ки­слоты;

V - количество 0, 5 н. раствора гидроксида калия, прореаги­ровавшего с жиром, мл;

V = V₂ - V₁,

V₁ - количество 0, 5 н. раствора соляной кислоты, израс­ходованного на титрование, мл;

V₂ - количество 0, 5 н. раствора соляной кислоты, израс­ходованного на титрование в контрольном опыте, мл;

m - масса жира, г;

m = m₂ - m₁

где m₂ - масса колбы с жиром, г; m₁ - масса пустой колбы, г.

5.Полученные результаты сравнить с данными таблицы 3.

Таблица 3

Числа омыления некоторых пищевых жиров и масел в мг на 1 г масла:

6.Сделать вывод.

Определение йодного числа

Под йодным числом понимают количество граммов йода, при­соединенного к 100 г жира. Поскольку присоединение йода происходит по месту двойных связей, имеющихся в ненасыщенных жирных кислотах, йодное число дает представление о содержании в жире ненасыщенных кислот. Йодное число - это показатель, характеризующий непредельность жирных кислот, входящих в состав жира.

Йодное число характеризует степень стойкости жира в процессе хранения, склонность его к химическим изменениям, так как нена­сыщенные жирные кислоты присоединяют по месту двойных связей кислород воздуха, обуславливая процессы прогоркания и высыхания жиров.

Определение йодного числа основано на способности непре­дельных жирных кислот присоединять молекулы галогена (хлора, брома, йода) в условиях, при которых эта реакция не сопровождается замещением водорода на галоген. На каждую двойную связь расхо­дуется одна молекула галогена:

CH₃(CH₂)₇ = CH(CH₂)₇COOH + I₂ ^ CH₃(CH₂)₇CHI-IHC(CH₂)₇COOH.

Для определения йодного числа жиров и масел используют не­сколько методов: Кауфмана, Гюбля, Вийса, Гануса, Маргошеса, Во-бурна. Они различаются галогенсодержащим реагентом и условиями проведения опыта. Три из первых перечисленных методов стандарти­зированы.

Стандартные методы определения йодного числа, обладая срав­нительно высокой точностью, мало приемлемы в производственных условиях вследствие их длительности, необходимости наличия слож­ных токсичных и дефицитных реактивов, высокой квалификации вы­полняющих анализ. В этом отношении представляет большие удоб­ства метод Маргошеса, по которому определение йодного числа осу­ществляется с помощью спиртового раствора йода. По точности по­лучаемых результатов этот метод уступает стандартным методам.

Принцип метода: сущность метода Маргошеса основана на реакции взаимодейст­вия непредельной кислоты жира с йодноватистой кислотой:

CH₃-(CH₂)_х-CH=CH-(CH₂)_х-COOH + HOI = CH₃–(CH₂)_хCHOH–ICH-(CH₂)_х-COOH.

Йодноватистая кислота образуется при взаимодействии йода с водой по уравнению:

I₂ + H₂O = HOI + HI.

Остаток неприсоединившегося йода оттитровывают тиосульфатом натрия.

Приборы: конические колбы вместимостью 100 см³, мерные цилиндры, пипетки; капельницы; бюретки для титрования; водяные бани, весы аналитические, рефрактометр.

Реактивы: 96% раствор этанола; 1 % раствор крахмала (индикатор); 0, 1 н спиртовой раствор йода; 0, 1 н раствор тиосульфата натрия; растительный жир.

Техника выполнения:

а) Метод Маргошеса.

1. В колбу вместимостью 100 см³ поместить 0, 5 г испы­туемого масла и прилить 50 мл 96% этанола. Для лучшего и более быстрого растворения навески смесь по­догреть на водяной бане при температуре 45 - 50 ⁰С, периодически перемешивая содержимое круговыми движениями до получения од­нородного раствора (исчезновения жировых шариков).

2. Добавить в колбу 20 мл спиртового рас­твора йода, хорошо перемешать и оставить полученный раствор в темном месте на 5-10 мин.

3. Раствор оттитровать 0, 1н раствором тиосульфата натрия до перехода коричневой окраски в желтую. Затем добавить индикатор – 1 % раствор крахмала – и продолжить титрование до исчезновения фиолетовой окраски.

4.Параллельно проводят контрольный опыт (без жира) при сохра­нении всех условий основного опыта.

5. Йодное число (Й.ч., г/100 г) вычислить по формуле:

где V_к – количество 0, 1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольного образца, мл; V₀ – количество 0, 1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование опытного образца, мл; 0, 01269 – титр 0, 1 н раствора тиосульфата натрия, г/мл; k – поправочный коэффициент к титру 0, 1 н раствора тиосульфата натрия; m – навеска жира, г

6.Полученные результаты сравнить с данными таблицы 4.

Таблица 4

Йодное число некоторых жиров и масел, в г на 100 г масла:

7. Сделать вывод.

б) Рефрактометрический метод определения йодного числа.

Для определения йодного числа жиров и масел можно исполь­зовать быстрый рефрактометрический метод, который имеет доста­точно хорошую сходимость с химическими методами определения. Рефрактометрический метод основан на определении йодного числа по показателю преломления масла или жира.

Показатели преломления некоторых пищевых жиров и масел:

подсолнечное масло 1, 4736 - 1, 4762 (20 ⁰С)

соевое масло 1, 4722 - 1, 4754 (20 ⁰С)

горчичное масло 1, 4730 - 1, 4769 (20 ⁰С)

оливковое масло 1, 4605 - 1, 4787 (20 ⁰с)

хлопковое масло 1, 4722 - 1, 4768 (20 ⁰С)

говяжий жир 1, 4510 - 1, 4583 (40 ⁰С)

бараний жир 1, 4566 - 1, 4683 (40 ⁰С).

Необходимым условием для получения хорошей воспроизводимости результатов и их корреляции с данными, полу­ченными химическим методом, является строгое соблюдение темпе­ратуры при замере показателя преломления (20 ⁰С). Определение по­казателя преломления осуществляется на рефрактометрах.

Величину йодного числа на 100 г жира вычисляют по формуле, в которую подставляют среднюю величину показателя преломления, полученную для двух параллельных проб:

Й.Ч. = (п_д - 1, 4595) 100 / 0, 0118,

где п_д - величина показателя преломления, определенная в опыте.

Сделать вывод.

Вопросы для контроля знаний:

1. По каким показателям осуществляют органолептическую оценку жиров и масел?

2. Дайте характеристику понятия " кислотное число" жиров. В каких единицах оно выражается? Расскажите технику его определения.

3. Какое значение имеет число омыления в оценке качества и свойств жиров и масел? В каких единицах оно выражается? Расскажите технику определения числа омыления.

4. Какое значение имеет йодное число в оценке качества жиров и ма­сел и в каких единицах оно выражается? Расскажите методику его определения.

Лабораторная работа № 5