Основные требования экспресс-анализа.

Основные требования, которые предъявляются к внутриаптечному контролю.

а) Быстрота и точность проведения анализа.

б) Минимальный расход анализируемого лекарственного средства, реактивов и времени на проведение анализа.

в) Возможность проведения анализа без изъятия, изготовленного лекарственного средства.

г) Химический экспресс-анализ лекарственных форм основывается на применении более простых методик анализа.

Количество лекарственных средств, которыми оперирует провизор-аналитик при внутриаптечном контроле, приближается к области полумикрометода, поскольку в данном анализе для качественного экспресс-анализа, имеется возможность обходиться с чрезвычайно малыми количествами анализируемого вещества – от 0, 001 – 0, 02 г порошка или от 1 до 5 капель жидкости.

Для количественного экспресс-анализа желательно подбирать такие количества исследуемых веществ, на титрование которых уходило бы не более 2 мл и не менее 1 мл. В большинстве случаев для анализа отбирают 1-2 мл жидкой лекарственной формы или 0, 05 г порошка.

Методы качественного экспресс-анализа.

Методы качественного экспресс-анализа заключаются в получении цветных пятен на фильтровальной бумаге, стекле, фарфоровых лодочках, а также осадков на часовых стеклах, в случае использования крепких кислот и щелочей, которые разрушают бумагу. Под часовое стеклышко в случае цветных реакций следует подложить лист белой бумаги, а в случае образования белых осадков – черную бумагу.

При получении цветных пятен на фильтровальной бумаге поступают следующим образом: на матовое стекло кладут полоску фильтровальной бумаги, в капилляр набирают раствор исследуемого вещества и прикосновением к фильтровальной бумаге заставляют жидкость перейти из капилляра на бумагу: образуется круглое пятно диаметром 2-3 мм. Затем набирают в другой капилляр раствор реактива и прикасаются им к центру полученного пятна: после соприкосновения двух жидкостей в результате реакции пятно принимает соответствующую окраску. Например, если нанести на фильтровальную бумагу каплю раствора салицилата натрия, а затем каплю раствора железа (Ш) хлорида, то получается пятно, окрашенное в сине-фиолетовый цвет (салицилат-ион).

При этом следует избегать длительного соприкосновения капилляра, наполненного жидкостью, с фильтровальной бумагой, во избежание образования пятна слишком большого размера, так как в этом случае затрудняется дальнейшее впитывание реактива, в результате чего он не вступает в реакцию с исследуемым веществом.

Иногда, для качественных реакций применяют фильтровальную бумагу, пропитанную соответствующим реактивом, например, для качественных реакций на сульфаниламидные препараты используют фильтровальную бумагу, пропитанную растворами меди сульфата. Для качественных испытаний веществ, содержащих фенольный гидроксил, используют реактивную бумагу, пропитанную раствором железа (Ш) хлорида и т.д.

После нанесения на реактивную бумагу испытуемого вещества по окрашиванию пятна можно судить о качественном составе лекарственной формы.

Реакции окрашивания, протекающие с одновременным выделением осадка, проводят на часовых стеклах. Например, для идентификации лекарственных средств, содержащих первичную ароматическую аминогруппу (сульфаниламиды, местные анестетики и др.), поступают следующим образом: к 0, 001-0, 05 г порошка прибавляют 1 каплю соляной кислоты на часовом стекле или на фарфоровой пластинке и 1 каплю раствора нитрита натрия; рядом помещают 2 капли щелочного раствора b -нафтола. Затем стеклянной палочкой приближают первый раствор ко второму. Появляется красно-оранжевое пятно или другое (в зависимости от природы ароматического амина) окрашивание.

Реакцию с выделением газообразных веществ следует проводить в пробирке или лучше в газовой камере, которая в наиболее простом виде может быть составлена из двух часовых стекол.

Например, для пробы на катион аммония к 5-10 мг сухого вещества или 2-3 каплям жидкости прибавляют 1-2 капли раствора натрия гидроксида и быстро накрывают другим часовым стеклом, на внутренней поверхности которого помещают, увлажненную водой, красную лакмусовую бумагу, которая синеет от выделяющегося аммиака (иногда требуется легкий нагрев на водяной бане).