Лабораторная работа № 10.

В основе метода нейтрализации лежит реакция взаимодействия ионов H+ и ОН-. Метод применяется для определения кислот, оснований и солей в растворе. Для определения кислот используют титрованные растворы щелочей NаОН или КОН, для определения кислот- растворы кислот НСl, Н2SO4.

Любое объемно- аналитическое определение слагается из операций: 1) приготовление стандартного раствора; 2) выбор индикатора; 3) установление титра и нормальной концентрации стандартного раствора; 4) титрование раствора определяемого вещества стандартным раствором; 5) вычисление результатов анализа.

Цель: приготовить стандартный раствор щелочи, установить титр и нормальную концентрацию стандартного раствора.

Выполнение работы:

1.Приготовление стандартного раствора. Необходимо приготовить 250, 00 мл 0, 1н раствора NaOH. Точную концентрацию щелочи устанавливают по раствору щавелевой кислоты. Сначала рассчитывают навеску щелочи, необходимую для приготовления заданного объема раствора. Эквивалентная масса щелочи NaOH составляет 40, 01г.

Содержание щелочи NaOH вычисляют по формуле:

Q(NaOН)=0, 1 *40, 01 *250/1000; Т.к. сухой NаОН содержит примеси, то берут навеску большей массы (1, 5 - 2г). Навеску переносят в фарфоровую посуду, так как растворение щелочи сопровождается сильным разогреванием, добавляют 15 - 20мл воды, обмывают навеску щелочи, быстро сливают, удаляя чем самым примеси с поверхности гранул щелочи. Заливают навеску частью отмеренного объема дистиллированной воды и растворяют щелочь, затем добавляют остальной объем воды. Раствор хорошо перемешивают.

2. Установление титра и нормальной копнентрации щелочи.

Установление тигра и нормальной концентрации стандартного раствора складывается из:

1) приготовления раствора установочного вещества;

2) вычисление титра и нормальной концентрации установочного вещества;

3) титрования стандартным раствором определенного объема установочного вещества;

4) вычисления титра и нормальной концентрации стандартного раствора. Приготовление: 100мл 0, 1н раствора щавелевой кислоты Н2С2О4 > 2Н2О. Эквивалентная масса щавелевой кислоты Э (Н2С2О4 + 2Н2О)= М(Н2С2О4 + 2Н2О)/2 = 63, 03г. Для приготовления раствора на весах берут навеску щавелевой кислоты: Q(H2C2О4 + 2Н2О) = 0, 1*63, 03*100\ 1000; Навеска может иметь значение больше или меньше рассчитанной. Навеску взвешивают па весах, высыпают через воронку в мерную колбу вместимостью 100мл, остатки щавелевой кислоты смывают в колбу. Тщательно вымыть и ополоснуть приготовленным стандартным раствором NaOН бюретку. Через воронку заполнить бюретку раствором щелочи, вынуть воронку и довести раствор в бюретки до нулевого деления. Пипетку на 10мл ополоснуть приготовленным раствором щавелевой кислоты. Отмеренные пипеткой 10мл щавелевой кислоты перенести в коническую колбу для титрования и добавить 1 - 2 капли раствора индикатора фенолфталеина. Подставить колбу для титрования под бюретку гак. чтобы носик последней входил в колбу, и титровать щавелевую кислоту' по каплям раствором щелочи при перемешивании до появления слабо- розового окрашивания. Титрование считается законченным, если бледно- розовое окрашивание не исчезает в течение 30 сек. Титрование повторить трижды.