Затем воду сливают и фильтруют.

Связывание аммиака. На 10 л воды прибавляют 5, 0 г алюминия сульфата или алюмокалиевых квасцов в растворенном виде:

2KAl(SO₄)₂ + 6NH₄OH = 3(NH₄)₂SO₄ + K₂SO₄ + 2Al(OH)₃

При этом проходит и побочная реакция: избыток квасцов реагирует с хло­ридами, которые часто присутствуют в воде, с выделением газообразного водо­рода хлорида, легко переходящего в дистиллят:

2KAl(SO₄)₂ + 2NaCl = K₂SO₄ + 3Na₂SO₄ + 2AlCl₃ AlCl₃ + 3H₂O = Al(OH)₃ + 3HCl

Если после использования квасцов очищенная вода дает реакцию с серебра нитратом, необходимо перед перегонкой добавить еще двузамещенный натрия фосфат.

Для связывания водорода хлорида к 10 л воды добавляют 3, 5 г натрия фос­фата двузамещенного (из расчета 2/3 от количества взятых квасцов):

Na, HPO. + HCl = NaCl + NaHPO,

2 4 2 4

При наличии углерода диоксида и других летучих примесей прибавляют известковую воду. По истечении 20—30 минут воду декантируют, фильтруют и после этого производят перегонку.

Умягчение воды. Нежелательно присутствие в воде солей кальция и магния, сообщающих ей временную и постоянную жесткость, в результате чего при дистилляции воды на стенках испарителя образуется накипь. Кроме того, при перегонке жесткой воды быстро выходят из строя нагревательные элементы дистиллятора. Временную жесткость обусловливает наличие кальция и магния гидрокарбонатов. От них можно освободиться кипячением воды. При этом гид­рокарбонаты переходят в карбонаты и выпадают в осадок, который отфильтро­вывают:

Ca(HCO₃)₂ ------------ CaCO₃5 + H₂O + CO₂

Но в этом случае вода насыщается углерода оксидом, который медленно уда­ляется при кипячении, тем самым снижается рН воды очищенной. Поэтому для устранения временной жесткости целесообразно применять кальция гидроксид:

Ca(HCO₃)₂ + Ca(OH)₂-------------------- 2CaCO₃5 + 2H₂O

Постоянная жесткость воды обусловлена присутствием кальция и магния хлоридов, сульфатов и других солей. Ее устраняют обработкой воды натрия карбонатом:

CaCl₂ + Na₂CO₃----------------- CaC0₃5 + 2NaCl

MgSO₄ + Na₂CO₃------------------ MgCO₃5 + Na₂SO₄

Доступный для каждой аптеки известково-содовый способ умягчения воды. Сущность его в том, что в воду добавляют одновременно раствор кальция гидрокси- да и раствор натрия карбоната. Под действием кальция гидроксида удаляется временная (карбонатная) жесткость, так как кальция и магния гидрокарбонаты переходят в карбонаты и выпадают в осадок.

Mg(HCO₃)₂ + Ca(OH)₂-------------------- CaCO₃5 + MgCO₃5 + 2H₂O

Под действием натрия карбоната выпадают соли постоянной (некарбонат­ной) жесткости: сульфаты, хлориды и другие соли кальция и магния. Кальция гидроксид связывает также находящийся в воде углерода диоксид:

CO₂ + Ca(OH)₂------------------ CaCO₃5 + H₂O

Коагуляция коллоидных примесей. Коллоидную муть мож­но удалить лишь после предварительного укрупнения взвешенных частиц. Для разрушения коллоидной системы необходимо нейтрализовать электрический заряд частиц. Лишенные заряда частицы под влиянием сил взаимного притя­жения соединяются — коагулируют. Укрупненные частицы обладают такой массой, при которой они теряют свою кинетическую устойчивость и выпадают в осадок. Нейтрализация заряда коллоидных частиц достигается добавлением к воде другого вещества также коллоидного характера, но частицы которого несут противоположный заряд.

Находящиеся в воде в коллоидно-дисперсном состоянии соединения крем­невой кислоты несут отрицательные заряды, поэтому для их коагуляции при­годны лишь вещества, заряженные в воде положительно. В качестве такого ве­щества чаще всего применяют алюминия сульфат или алюмокалиевые квасцы. Обработку воды перед дистилляцией следует производить в отдельных емкос­тях во избежание загрязнения аквадистилляторов.

Водопроводная вода, подготовленная вышеуказанным способом, все же со­держит достаточное количество солей, которые при дистилляции оседают на стенках испарителя и электронагревательных элементах, в результате чего зна­чительно снижается производительность дистиллятора и нередко выходят из строя электронагреватели. Поэтому наиболее перспективно создание аппаратов в комплексе с водоподготовителями. В настоящее время предложена электро­магнитная обработка воды.

Метод магнитной обработки воды заключается в пропускании ее через зазо­ры, образованные в корпусе специального устройства между подвижными и не­подвижными магнитами. В результате воздействия на воду магнитного поля изменяются условия кристаллизации солей при дистилляции. Вместо плотных осадков на стенках дистилляторов образуются рыхлые, а в толще воды — взве­шенный шлам. При использовании устройства обязателен ежедневный сброс воды из аппарата для удаления шлама. Предложены электрохимический диа­лизный аппарат с применением полупроницаемых мембран, а также ионооб­менная установка для получения обессоленной воды с использованием гранули­рованных ионитов и ионообменного целлюлозного волокна.

Дистилляция воды. Общий принцип получения воды дистиллированной за­ключается в том, что питьевую воду, прошедшую водоподготовку, помещают в аквадистиллятор, состоящий из таких основных частей: испарителя, пароотво- дящей части (шлема и соединительных трубок), конденсатора (холодильника) и сборника. Для контроля уровня воды в камере испарения имеется водомерное стекло. Испаритель с водой нагревают до кипения. Пары воды поступают в кон­денсатор, где они сжижаются и в виде дистиллята поступают в сборник. Все не­летучие примеси, находившиеся в исходной воде, остаются в аквадистилляторе.

В зависимости от источника нагрева аквадистилляторы разделяются на ап­параты с огневым, электрическим и паровым нагревом. В соответствии с совре­менной номенклатурой аквадистилляторы классифицируются на следующие: ДО — аквадистиллятор огневой, ДЭВ — аквадистиллятор электрический с во- доподготовителем, ДЭВС — аквадистиллятор электрический с водоподготовите- лем и сборником и др. По конструкции аппараты бывают периодического дей­ствия и циркуляционные (непрерывного действия). В аквадистилляторах периодического действия воду очищенную получают отдельными порциями. Для наполнения испарителя исходной водой процесс дистилляции прерывают.

Циркуляционные аквадистилля­торы автоматически наполняются во время перегонки нагретой водой из конденсатора и дистиллированная вода может получаться непрерывно. В аптеках, в основном, применяют аквадистилляторы непрерывного действия: ДЭ-1, ДЭ-25, ДЭ-4 с ис­пользованием электрического нагре­ва (цифры обозначают производи­тельность аппаратов в литрах за час), аквадистилляторы огневые Д0-10, ДО-4, источником нагрева в них яв­ляется стандартная газовая плита. Они могут быть использованы взамен электрических в аптеках с центра­лизованным газоснабжением при на- Рис. 99. А^квад^истилл^{ятор ДЭ-}2⁵ личии подводки газового трубопро­вода в дистилляционную.

Основные части аквадистиллятора ДЭ-25 (рис. 99): камера испарения с от­ражательными экранами для сепарации пара, конденсатор, электронагревате­ли, датчик уровня, вентиль, кран спускной, электрощит с проводом, основание, крышка люка, ниппель для слива воды. Сепаратор пара имеет большое значе­ние для получения высокого качества воды очищенной, поскольку вследствие брызгоуноса в дистиллят попадают вещества, содержащиеся в исходной воде.

В камере испарения смонтированы электронагреватели. В начале работы водопроводная вода, непрерывно поступающая через вентиль, заполняет камеру испарения до установленного уровня. В дальнейшем по мере выкипания вода будет поступать в камеру испарения только частично, основная же часть будет сливаться по трубке в уравнитель и далее через штуцер в канализацию или может использоваться для хозяйственных нужд. Уравнитель сообщается с ка­мерой испарения и служит для постоянного поддержания в ней необходимого уровня воды. Аппарат снабжен автоматическим устройством — датчиком уров­ня, предохраняющим электронагреватели от перегонки на случай понижения уровня воды ниже допустимого. В случае прекращения подачи воды или при малом напоре электронагреватели автоматически отключаются. Работа аппара­та контролируется сигнальными электролампами, расположенными на элект­рощите.

Рис. 100. Аквадистиллятор Д-2

Для получения воды очищенной рекомендованы и другие аквадистиллято­ры (рис. 100, 101, 102, 103).

Рис. 101. Аквадистиллятор ДТВС-4

Рис. 102. Аквадистиллятор ДТ-10 Рис. 103. Дистиллятор портативный с электронагревом

При использовании любого аквадистиллятора необходимо соблюдать следу­ющие условия.

Все части перегонного аппарата, соприкасающиеся с водой или паром, дол­жны быть изготовлены из материалов (стекло, нержавеющая сталь и т. д.), не отдающих воде составных частей, или вылужены чистым оловом и содержаться в абсолютной чистоте и исправности. Ежедневно перед началом перегонки необ­ходимо в течение 10—15 минут пропускать пар, не включая холодильника. Первые порции воды очищенной, получаемые в течение 15—20 минут, сливают и только после этого начинают сбор воды.

Необходимо следить, чтобы камера испарения (куб) была наполнена водой до 2/3 объема, и поддерживать уровень воды во время перегонки не ниже 1/5 объема, иначе возможно пригорание остающихся на дне куба примесей и попа­дание образующихся при этом летучих продуктов в приемник. Не допускать сильного кипения воды в кубе, чтобы уменьшить число образующихся капель.

Размещать конденсатор (холодильник) необходимо как можно дальше от кипятильника перегонного куба, чтобы пар мог проходить более длинный путь, во время которого мелкие капельки воды, увлекаемые паром, могли бы оседать на стенках паропровода, не достигая холодильника.

При использовании нового аппарата сначала целесообразно протереть его внутреннюю поверхность ватой, смоченной смесью, состоящей из спирта с эфи­ром, а затем раствором перекиси водорода, если конструкция аппарата позволя­ет это сделать. После этого необходимо пропустить через него пар без охлажде­ния в течение 10—30 минут и перегнать не менее 40—60 л воды.

После монтажа аквадистилляторов следует иметь в виду, что использование воды очищенной по прямому назначению разрешается только после 48 часов работы аппарата и проверки качества воды в соответствии с требованиями ГФ XI и ФС 42-2619—89.

Воду очищенную необходимо собирать в чистые стерилизованные или обра­ботанные паром сборники. Сборники воды очищенной типа С (рис. 104) выпол­нены из нержавеющей стали, имеют цилиндрическую форму.

Вместимость сборников 6, 16, 40, 100 и 250 л. Они снабжены водомерной трубкой и сливным краном. В верхней части корпуса имеют люк для очистки и санитарной обработки внутренней поверхности. Люк закрывается крышкой, снабженной фильтром для воздуха. Сборники присоединяются к аквадистилля- тору с помощью штуцера. Устанавливают их обычно на кронштейнах или на подставке с таким расчетом, чтобы вода могла подаваться к рабочим местам самотеком. Перед эксплуатацией внутреннюю поверхность сборника следует тща­тельно очистить и промыть содовым раствором или горчичной суспензией (1: 20), а затем ополоснуть несколько раз водопроводной и свежей водой очищенной. В процессе эксплуатации сборник необходимо периодически (1—2 раза в месяц) промывать с применением моющих веществ.

Небольшие количества воды (как исключение) собирают в стеклянные бал­лоны из химически стойкого стекла, иначе может меняться рН, которое отрица­тельно действует на лекарственные средства, разлагающиеся в щелочной среде.

Рис. 104. Сборники воды: а — С-16; б — С-40; в — стеклянный: 1 — бутыль; 2 — трубка для конденсата; 3 — хлоркальциевая трубка; 4 — трубка для забора воды

Баллоны с водой очищенной следует тщательно закрывать пробками с дву­мя отверстиями: одно — для трубки, по которой поступает вода, другое — для стеклянной трубки со стерильной ватой, через которую фильтруется воздух, поступающий в сосуд. Вату необходимо периодически (не реже 1 раза в день) менять. Сборник должен соединяться с аквадистиллятором с помощью стеклян­ных трубок, которые должны вплотную соприкасаться с трубкой конденсатора. Резиновые трубки используются только для соединения стеклянных трубок. Сборники устанавливаются на поддоны или баллоноопрокидыватели.

Контроль качества воды очищенной. Вода очищенная должна подвергать­ся химическому и бактериологическому контролю. Ежедневно (из каждого бал­лона, а при подаче воды по трубопроводу — на каждом рабочем месте) — анали­зу на отсутствие хлоридов, сульфатов, солей кальция и др. Ежеквартально — полному химическому анализу. Два раза в квартал направляется в местную санитарно-бактериологическую лабораторию для бактериологического исследо­вания.

Воду очищенную хранят в асеп­тических условиях не более 3 суток в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, которые не изменя­ют свойств воды и защищают ее от механических включений и микро­биологических загрязнений.

Вода деминерализованная (Aqua demineralisata) (или обессоленная) по своему качеству соответствует воде очищенной и в последнее время все чаще используется вместо нее. Вы­сокое содержание солей в исходной воде ухудшает условия перегонки, а также качество воды очищенной. Поэтому очень важным является обессоливание жесткой природной воды перед перегонкой.

Для обессоливания (деминерали­зации) воды применяют различные установки. Принцип их действия

°^сн°^ван н^{а том}, ^{что вода освобожда-} рис_ 105. Установка НИИЭХАиИ

^{ется от соёей пропуска}н^{ием ее через} д_Ля получения воды деминерали-

ионообменные колонки (рис. 105). „„„„„„„^

зованной

Основная часть таких установок — колонки, заполненные катионитными и ани- онитными смолами. Активность катионитов определяется наличием карбоксиль­ной или сульфоновой группы, обладающей способностью обменивать ионы водо­рода на ионы щелочных и щелочно-земельных металлов:

R(SO₃H)₂ + Ca(HCO₃)₂--------------------- R(SO₃)₂Ca + 2H₂O + CO₂

Аниониты — чаще всего продукты полимеризации аминов с формальдеги­дом, обменивающие свои гидроксильные группы на анионы:

RNH₃OH + NaCl-------------------- RNH₃Cl + NaOH

В практике используют, например, катионит КУ-1, сульфоуголь СК-1 и ани- онит ЭДЭ-10П. Эти же адсорбенты могут применяться и для получения умяг­ченной воды с целью устранения накипи в перегонных кубах. 1 кг указанных выше катионитов способны связать катионы, содержащиеся в 70—80 л водо­проводной или другой питьевой воды. При загрузке в колонку 30 кг катионита (КУ-1, КУ-2 или сульфоуголь СК-1) можно его применять в течение 10—15 дней и ежедневно получать 100—150 л высококачественной обессоленной воды.

При загрузке 15 кг анионита ЭДЭ-10П и АВ-17 можно беспрерывно обраба­тывать воду в течение 20—25 дней, после чего регенерировать.

Установки также имеют емкости для растворов кислоты, щелочи и воды очищенной, необходимые для регенерации смол. Регенерация катионитов осу­ществляется кислотой (3—5 % хлористоводородной или серной):

R(SO₃)₂Ca + 2HCl------------------- R(SO₃H)₂ + CaCl₂