Лекция 5. Реологические методы анализа

План

1. Теоретические основы метода.

2. Методы измерений и измерительные приборы реометрии

1. Реология – наука о течении и деформациях, изучает поведение тел при механическом их нагружении. Пищевые продукты, в основном, представляют собой дисперсные системы (суспензии, эмульсии, порошки, пены и др.). Реологические свойства этих систем обусловлены их структурой, т.е. внутренним строением и характером взаимодействия составляющих систему фаз. Поэтому реологические свойства пищевых продуктов часто называют структурно-механическими.

Именно эти свойства, т.к. они являются проявлением химического состава, могут дать наиболее полное представление об изменении факторов, непосредственно связанных с качеством. Благодаря этому реологические методы могут быть использованы для оценки эффективности технологических процессов и оборудования, оценки качества полуфабрикатов и готовой продукции.

При действии внешней нагрузки в теле возникают деформации и напряжения, являющиеся мерой сил внутреннего взаимодействия между элементами тела, взаимосвязь между которыми описывается посредством реологических констант – различных структурно-механических характеристик. По виду механических нагружений и вызываемых ими деформаций основные реологические свойства классифицируют следующим образом:

– сдвиговые свойства, проявляющиеся при воздействии касательных напряжений;

– компрессионные свойства, проявляющиеся при воздействии нормальных напряжений;

– поверхностные свойства, проявляющиеся при сдвиге или отрыве продукта от твердой поверхности.

Реологические свойства описывают такими структурно-механическими характеристиками: сдвиговые – коэффициентами динамической (ньютоновской), эффективной и пластической вязкости, предельным напряжением сдвига, индексом течения и др.; компрессионные – модулями упругости и пластичности, различными прочностными характеристиками и параметрами текстуры; поверхностные – адгезионными и когезионными характеристиками и коэффициентами внешнего трения.

Так как не всегда при определенном виде деформации тела одновременно проявляются все его реологические свойства, то для полной количественной оценки реологических свойств тела необходимо применять различные методы нагружения. Инструментальное определение реологических констант требует правильного выбора методов измерений и приборов (реометров).

При изучении структурно-механических методов обычно исследуется развитие во времени деформации, возникающей в теле под действием внешней нагрузки. Эта деформация является мерой сил внутреннего взаимодействия между элементами тела. Наиболее простой и удобный способ изучения реологических свойств заключается в построении кривых кинетики деформации – реограмм (Рис.5.1).

В момент приложения постоянной нагрузки в системе возникает упругая деформация ε 0 (участок ОА), как мгновенная реакция системы на внешнее воздействие. После этого деформация нарастает до определенного предельного значения ε m (АВ), за которым следует установившееся течение. После снятия нагрузки исчезает упругая деформация (ВС) и
Рис.5.1. Реограмма ползучести

восстанавливается частично эластическая деформация (СD), приближаясь асимптотически к конечному значению остаточной деформации (ε _ост). Анализ такой реограммы позволяет вычислять некоторые независимые деформационные характеристики системы, например, модули мгновенной упругости и эластичности, вязкость, пределы упругости, прочности и др.

Наиболее важными реологическими характеристиками пищевых продуктов являются вязкость и плотность. Эти параметры тесно связаны с химическим составом, концентрацией, температурой. Поскольку абсолютную плотность (массу единицы объема продукта) измерить трудно, определяют относительную плотность – отношение массы продукта к массе воды в одном и том же объеме при одной температуре. По плотности контролируется качество молочных продуктов, ликероводочных изделий, вина, соков, растительных масел, жиров и др. Для сыпучих и мелких по размеру продуктов используется насыпная (объемная) плотность, т.е. масса единицы объема продукта при свободной укладке (насыпании).

Наиболее чувствительной реологической характеристикой продуктов, которая несет в себе значительную информацию о состоянии продукта, является вязкость – внутреннее трение между слоями жидкости в ламинарном потоке. Все однородные жидкости с небольшой вязкостью подчиняются закону Ньютона, согласно которому η не зависит от приложенного напряжения сдвига (Рис.5.2(а)). Однако течение многих пищевых продуктов не подчиняется закону Ньютона: их вязкость зависит от напряжения сдвига (Рис.5.2.(б)); такие тела называются аномально-вязкими (неньютоновскими).

а	б
Рис.5.2. Зависимость вязкости от напряжения сдвига для нормальной (ньютоновской) жидкости (а) и аномально-вязкой (неньютоновской) жидкости (б)

При малых напряжения сдвига Р внутренняя структура дисперсной системы разрушается и успевает полностью восстановиться; в этой области вязкость практически постоянна и является вязкостью практически неразрушенной структуры. С ростом напряжения сдвига процессы разрушения структуры преобладают над восстановлением и вязкость резко снижается; в этой области вязкость зависит от действующего напряжения. При очень больших Р структура системы полностью разрушается и вязкость снова принимает постоянное значение, но это уже вязкость предельно разрушенной структуры, которая приближается к динамической (ньютоновской) вязкости.

Таким образом, течение реальных твердых тел наблюдается после превышения критического напряжения – предела текучести. При дальнейшем нагружении достигается предел прочности, при превышении которого твердое тело разрушается. Это явление наблюдается в таких процессах, как резание или дробление, и поэтому имеет технологическое значение. Если разрушение происходит без существенного изменения формы – говорят о хрупком разрушении; если разрушению предшествует значительное изменение формы – говорят о вязком разрушении.

Кроме деформаций, при реологических исследованиях могут измеряться и другие величины: сила, напряжение, скорость деформации, время.

2. Для экспериментального определения реологических параметров продуктов или текстурных показателей консистенции существует множество методов, которые различаются по области применения (лабораторные и производственные), виду измеряемой величины (например, реологические характеристики продукта и показатели его консистенции), принципам нагружения, степени автоматизации и др.

Для практического выбора метода измерения учитывают необходимое количество проб, точность и продолжительность измерений и другие факторы, которые зависят от конкретных конструктивных решений измерительного прибора.

Большое число реологических методов измерений предназначено для лабораторных исследований. Кроме лабораторных методов измерений для фундаментальных научных исследований реологических характеристик материалов с высокой точностью, для многократно повторяющихся исследований предпочтение отдается тем методам и приборам, которые позволяют провести измерения и обработку их результатов быстро и с минимальной зависимостью от субъективных факторов. Промышленностью ряда зарубежных стран выпускаются такие приборы, измерения на которых полностью автоматизированы с помощью компьютера, одновременно математически обрабатывающего исходные данные измерений в соответствии с выбранными моделями и уравнениями деформации и течения исследуемых продуктов, а также комплексные реологические лаборатории по названием «автоматизированное рабочее место реолога».

Методы измерений в производственном процессе требуют использования большей частью несложных принципов одномерного нагружения продукта (простой сдвиг, одноосное растяжение–сжатие и т.п.), охватывающих измерение конкретных показателей консистенции или характерных величин, которые связаны с выбранными реологическими свойствами.

Одномерное стационарное сдвиговое течение может быть реализовано при капиллярном, плоскопараллельном, цилиндрическом и торсионном течении. Измерение одномерного сдвига лежит в основе принципа действия стандартных реометров.

Известны реометры, принцип измерения которых основан на течении Стокса вокруг падающих шариков. Расчет скорости сдвига для падающих шариков в узкой трубе чрезвычайно сложен, поэтому константы прибора определяют посредством калибровки с помощью жидкости с известной вязкостью.

Для количественного определения вязкоупругих характеристик используют реометры, основанные на одномерном осциллирующем сдвиговом течении.

Для исследования сложных неньютоновских жидкостей применяют методы, которые дают быстрые, воспроизводимые результаты измерений. Такие методы приобретают особое значение при исследовании продуктов или полуфабрикатов, реологические свойства которых быстро изменяются вследствие ферментативных, химических или физиологических процессов.

Литература

1. Плахотин В.Я. Контроль качества пищевых продуктов. – К.: Урожай, 1988. – 144с.

2. Крусь Г.Н., Шалыгина А.М., Волокитина З.В. Методы исследования молока и молочных продуктов. – М.: Колос, 2002. – 368с.

3. Антипова Л.В., Глотова И.А., Рогов И.А. Методы исследования мяса и мясных продуктов. – М.: КолосС, 2004. – 671с.

4. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа. – М.: Мир, 1997. – 424с.

5. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч.2. Количественный анализ. – М.: Высшая школа, 1982. – 288с.

Содержание