Теоретическая часть. Методические указания к проведению

ХЕРСОНСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

УНИВЕРСИТЕТ

Методические указания к проведению

Лабораторной работы №4

«ПОЛУЧЕНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ

ПИГМЕНТОВ»

Херсон 2010

Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Общая химическая технология»

Составил ст. преподаватель Кузнецов С.И., количество страниц 11.

Рецензент:

Утверждено на заседании кафедры Экологии и БЖД протокол №1 от 03.09.08 р.

Зав. кафедры Михайлик В.Д.

Цель работы.

1. Ознакомиться с практическими методами получения минеральных пигментных красителей.

2. Осуществить на практике получение изумрудно-зеленого пигмента.

3. Изучить свойства пигмента: дисперсность, укрывность, интенсивность, маслоемкость, светоустойчивость.

4. Произвести расчет выхода(степени превращения)продукта.

Теоретическая часть.

Применяющиеся в технике красители делятся на две группы: органические красители и минеральные краски или пигменты. Минеральные пигменты в отличие от органических красителей нерастворимы в воде, в органических растворителях и в пленкообразующих основах красок. Применяют их в производстве масляных и эмалевых красок, служащих для защиты металлов от коррозии в строительной технике, а некоторое из них в текстильной промышленности для печатания тканей.

Минеральные пигменты получают из руд, минералов, металлов, солей металлов путем прокалки сырья при высоких температурах или осаждения пигментов из реакционных растворов.

Сырьем для получения пигмента изумрудного зеленого служат калиевый хромпик и борная кислота . Пигмент получают путем плавления сырья при температуре 650 ^оС с последующей промывкой, сушкой и измельчением продукта. При прокалке сырья протекает реакция

Качество полученного продукта определяется следующими свойствами: дисперсностью, укрывностью, интенсивностью, маслоемкостью, светоустойчивостью.

Дисперсность - степень измельчения пигмента, она влияет на механическую прочность покрытия, распределение пигмента в красочной суспензии, а, следовательно, на укрывность.

Укрывность - красителя характеризует ее удельный расход чем укрывестее краска, тем меньше ее надо для окраски поверхности. Укрывность выражается в г/см² поверхности.

Интенсивность - пигмента характеризует его красящую способность.

Значительное количество пигментов перерабатывают на масляные краски, перетирая их с маслом или олифой.При этом происходит разрушение агрегатов пигмента на первичные частички и смачивание их маслом.

Таким образом, маслоемкость - это минимальное количество масла, которое идет на образование масленой пасты. Ниже этого количества пасту получить нельзя. Маслоемкость выражается в г красителя на г масла.

Светоустойчивость - это способность красителя, нанесенного на изделие, сохранять свой первоначальный цвет под действием солнечных лучей при различных атмосферных условиях.

Пигмент изумрудный зеленый обладает красивым цветом и очень стоекк действию солнечного света и атмосферных условий, нерастворим в кислотах и щелочах. Приближенно химический состав изумрудного зеленого может быть изображен формулой, причем большая часть воды связана не химически, а адсорбирована пигментом -

Изумрудный зеленый получают обычно прокалкой калиевого или натриевого хромпика с борной кислотой при 550-650 градусах с последующим выщелачиванием сплава при 70-80 с водой, а затем размалывают в фарфоровых шаровых мельницах.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

3 (или 1.5) г калиевого хромпика тщательно растирают в фарфоровой чашке, после чего заливают 3 (или 1.5) мл горячей воды. В полученную смесь добавляют 6 (или 3) г порошка борной кислоты и тщательно размешивают тестообразную массу шпателем. Из полученной массы скатывают шарики диаметром 1см и укладывают их в металлическую или фарфоровую чашку диаметром 80-100 мм, которую затем ставят в муфель и нагревают до 550-650 градусов.

Необходимо следить, чтобы температура в муфельной печи не превышала 650 град. ведут в течение одного часа при открытой дверце муфельной печи. Сначала при нагревании шихта плавится и сильно вспучивается, а затем образовавшийся сплава затем образовавшийся сплав затвердевает в виде пористой стекловидной массы. После прокалки массе дают остыть, затем извлекают из чашки и переносят в химический стакан емкостью 0, 75-1 л., заливают теплой водой и доводят до кипения. Кипятят массу в течение часа и после недолгого отстаивания сливают горячий раствор, а осадок многократно декатируют горячей водой (90г) после чего фильтруют. Полученный пигмент переносят в фарфоровую чашку и сушат при t=75 град.(не выше).Высушенный пигмент тонко растирают в фарфоровой чашке или шаровой мельнице до прохождения через сито 2400 отв/см и подвергают испытанию.

Определение дисперсности. Полученный измельченный порошок в количестве 0, 5г помещают на часовое стекло очень тонким слоем и определяют средний размер частичек под микроскопом, проводят классификацию частиц по размерам.

Определение маслоемкости. Берут порошок пигмента в количестве 1г и каплями добавляют к нему масло (олифу), тщательно перемешивая смесь до получения однородной массы. То количество масла, которое потребуется для получения пасты и характеризует масло емкость.

Определение укрывности. Для определения укрывности берут приготовленную пасту, наносят тонким слоем на взвешенную пластинку, дают просохнуть образцу и снова взвешивают. По разности весов судят о количестве краски, пошедшей для покраски образца. Укрывность определяют путем деления массы израсходованной краски на поверхность покрываемого изделия:

г/м,

где м - масса красителя, г;

s - поверхность образца, м

Толщину покрытия определяют по формуле:

см

где -вес пластинки до нанесения покрытия, г;

-вес пластинки после нанесения покрытия, г;

-плотность красителя, г/см( =1.8):

S-площадь образца, см