Справочный материал. В ГФ для определения количественного содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье используется метод получения эфирного масла с помощью

В ГФ для определения количественного содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье используется метод получения эфирного масла с помощью перегонки с водяным паром (метод дистилляции).

Данный метод получил название весо-объёмного. То есть при расчетах учитывают массу лекарственного растительного сырья и объем образовавшегося эфирного масла.

Для использования этого метода существуют следующие предпосылки:

1 эфирные масла летучи;

2 эфирные масла не смешиваются с водой.

Температура перегонки при использовании этого метода составляет около 100° С. Несмотря на то, что температура кипения отдельных компонентов эфирных масел колеблется тот 150 до 350° С. Так например, пинен кипит при 160° С, лимонен – при 177° С, тимол – при 233° С и т.п. Теоретические основания процесса перегонки вытекают из законов Дальтона и Рауля о парциальных давлениях, согласно им смесь жидкостей (взаимно нерастворимых и химически друг на друга не действующих) закипает, когда сумма упругостей их паров достигает атмосферного давления. По законам Дальтона и Рауля общее давление смеси равно сумме парциальных давлений компонентов. В результате давление паров смеси достигает атмосферного давления еще до кипения воды. Так, например, смесь скипидара и воды при атмосферном давлении будет перегоняться при 95, 5°С (вместо 160°С для пинена – основного компонента скипидара).

В ГФ приведены 4 модификации метода количественного определения эфирного масла. Выбор метода зависит от свойств эфирного масла.

Обращают внимание на следующие признаки:

1) отношение эфирных масел к воздействию высоких температур: эфирные масла могут быть термостабильными (выдерживают длительное нагревание при температуре близкой к 100°С), термолабильными (не выдерживают длительного нагревания при температуре близкой к 100°С);

2) плотность эфирных масел (больше или меньше плотности воды);

3) способность образовывать эмульсию с водой.

1 метод

Этот метод используется для эфирного масла, имеющего следующие показатели:

А) плотность меньше 1;

Б) термостабильность;

В) не образует эмульсию с водой;

Г) не загустевает.

В основе 1 метода лежит прибор Гинзберга (рис. 1), представляющий собой стеклянный приёмник для сбора эфирного масла и определения его объёма. Цена деления приемника равна 0.025 мл. Навеску измельченного сырья помещают в колбу А (объемом 1000 мл), приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой Б с обратным шариковым холодильником В. В пробке укрепляют металлические крючки, на которые подвешивают градуированный приемник Г так, чтобы конец холодильника находился над приемником, не касаясь его. Приемник не должен касаться стенок, отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в НД на лекарственное растительное сырье. Объем масла замеряют после окончания перегонки и охлаждения прибора до комнатной температуры.

Содержание эфирного масла в объемно- весовых процентах (Х) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Этим методом определяют количественное содержание эфирного масла фенхеля, берёзы, сосны, можжевельника.

Рис. 1.

Прибор для определения содержания эфирного масла методом 1 а – широкогорлая круглодонная или плоскодонная колба, б – резиновая пробка, в – обратный шариковый холодильник, г – градуированный приёмник.

2 метод

Этим методом получают эфирное масло, имеющее следующие характеристики:

А) плотность меньше 1;

Б) термолабильность;

В) не образует эмульсию с водой;

Г) не загустевает.

В основе метода 2 лежит прибор Клевенджера (рис. 2). Цена деления равна 0, 02 мл. Принципиальное отличие этого прибора заключается в том, что приёмник вынесен за пределы перегонной колбы. Таким образом, эфирное масло нагревается непродолжительное время.

Перед определением через прибор пропускают пар в течение 15 – 20 мин. Навеску измельченного сырья помещают в колбу (А), приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой (Б) и заполняют водой градуированную (Г) и сливную (Е) трубки через кран (Д) при помощи резиновой трубки (И), оканчивающейся воронкой (К). Колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята составляет 60 – 65 капель в мин в течение времени, указанного в соответствующей НТД на лекарственное сырье.

Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спускают дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть приемника, и еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла. Содержание эфирного масла в объемно- весовых процентах (Х) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

	V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Рис. 2.	Прибор для определения содержания эфирного масла методами 2 и 3. а – круглодонная колба, б – паропроводная изогнутая трубка, в – холодильник, г – градуированная трубка приёмника, д – спускной кран, е – сливная трубка, ж – расширение, з – боковая трубка и – резиновая трубка, к – воронка.

Методом 2 определяют количественное содержание эфирного масла багульника.

Методом 1 и 2 определяют количественное содержание эфирного масла мяты перечной, тмина обыкновенного, ромашки аптечной, эвкалипта, тимьяна обыкновенного.

3 метод

Эфирное масло, получаемое этим методом, имеет следующие характеристики:

А) плотность больше 1;

Б) образует эмульсию с водой;

В) легко загустевает.

В основе метода 3 лежит прибор Клевенджера (рис. 2)

Отличие метода 3 от метода 2 состоит в том, что в приёмник эфирного масла через боковую трубку (З) предварительно вносят около 0.5 мл декалина и точно измеряют его объем. Далее поступают, как описано в методе 2.

Декалин имеет плотность меньше 1 и обладает способностью растворять в себе эфирное масло. Таким образом, смесь декалина и тяжёлых эфирных масел имеет плотность менее 1 и удерживается сверху воды. Также смесь эфирного масла с декалином не образует эмульсии с водой и не загустевает.

Содержание эфирного масла в объемно- весовых процентах (Х) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

V – объем раствора эфирного масла в декалине в миллилитрах; V1 – объем декалина в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Этим методом определяют количественное содержание эфирного масла тысячелистника и аира.

4 метод

Прибор, который лежит в основе этого метода, изображен на рис 3, он похож на прибор Клевенджера. Но дополнительно снабжён термометром (Д), ртутный шарик которого находится на уровне отверстия холодильника. Термометр позволяет контролировать температуру перегонки (не больше 25 градусов). Цена деления градуированной трубки составляет 0, 001 мл, что позволяет измерять малые объёмы эфирного масла. Этим методом можно получать все эфирные масла. В основном используется для научных целей.

Рис 3.

Прибор для определения содержания эфирного масла методом 4. А – круглодонная колба с коротким горлом, Б – паропроводная трубка, В – холодильник, Г – отстойник, Д – термометр, Е – градуированная трубка, Ж – спускной кран, З – сливная трубка, И – резиновая трубка, К– воронка.