Самостоятельная работа студентов на занятии. Запишите в лабораторный журнал схему проведения анализа эфирных масел.

Задание 1.

Запишите в лабораторный журнал схему проведения анализа эфирных масел.

Исследуют эфирные масла на подлинность, доброкачественность и чистоту. Для этого проводят органолептический анализ и определение числовых показаний.

Анализ эфирных масел

Определение органолептических свойств

Определение содержания посторонних примесей

Определение числовых показателей

Кроме этого при необходимости также определяют:

- содержание свободных спиртов;

- содержание фенолов.

Задание 2. Определение органолептических признаков эфирного масла

Проведите органолептический анализ образца эфирного масла (по заданию преподавателя). Запашите наблюдения, выводы и заключение в лабораторный журнал.

1. Определение цвета и прозрачности

Цвет и прозрачность определяют, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного стекла диаметром 2-3 см, наблюдая в проходящем свете.

2. Запах

Запах определяют, нанося 2 капли эфирного масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12 см и шириной 5 см так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и сравнивают запах испытуемого образца через каждые 15 мин с запахом контрольного образца, нанесенного таким же образом на фильтровальную бумагу. В течение одного часа запах должен быть одинаков с запахом контрольного образца.

3. Вкус

Вкус определяют, прикладывая, к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла, или смешивают 1 каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры и пробуют на язык.

Задание 3. Определение содержания посторонних примесей в образце эфирного масла

Установите чистоту образца эфирного масла (отсутствие спирта, минеральных и жирных кислот). Запишите наблюдения и заключение о чистоте исследуемого образца в лабораторный журнал.

1. Определение примеси спирта

1 способ: 2-3 капли эфирного масла наносят на воду, налитую на часовое стекло, и наблюдают на черном фоне. Не должно быть заметного помутнения вокруг масла.

2 способ: 1 мл масла наливают в пробирку, закрывая ее рыхлым комочком ваты, в середину которого помещен кристаллик фуксина, и подогревают до кипения. Не должно быть фиолетово- розового окрашивания ваты (пары спирта растворяют фуксин).

2. Определение примесей жирных и минеральных масел

1 мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10 мл спирта. Не должно наблюдаться помутнения и капель жирного масла.

Задание 4. Определение числовых показателей эфирного масла

Используя предложенные методики, определите плотность, показатель преломления, угол вращения плоскости поляризации, кислотное и эфирное число образца эфирного масла. Сравните полученные результаты с показателями НД, сделайте вывод о качестве исследуемого масла.

1. Определение плотности эфирного масла

1. Взвесьте сухой и чистый пикнометр с точностью 0, 0002 г.

2. Заполните дистиллированной водой немного выше метки, закройте пробкой и выдержите в термостате при 20°С в течение 20 минут.

3. Доведите уровень воды до метки (с помощью свернутой в трубку фильтровальной бумаги) и выдержите в термостате еще 10 мин.

4. Взвесьте пикнометр на аналитических весах с той же точностью (предварительно вытрите его и подержите под стеклом аналитических весов 10 минут)

5. Освободите пикнометр от воды, высушите (для этого пикнометр промойте сначала спиртом, а затем эфиром), заполните исследуемой жидкостью и проведите те же операции, что и с дистиллированной водой.

6. Плотность рассчитайте по формуле:

m - масса пустого пикнометра m1 - масса пикнометра с дистиллированной водой m2 - масса пикнометра c эфирным маслом 0, 99703 - плотность воды при 20°С 0, 0012 -плотность воздуха при 20°С и атмосферном давлении 760 мм рт ст

2. Определение угла вращения плоскости поляризации

Эфирные масла способны вращать плоскость поляризации при прохождении через них поляризованного света. Измерение угла вращения проводят на поляриметре.

Примечание. Поскольку эфирные масла представляют собой смеси оптически активных веществ, то определяемая константа является алгебраической суммой вращения данной смеси. Что не всегда может служить надежным признаком для характеристики эфирного масла. Однако, если в составе эфирного масла определенно преобладает тот или иной компонент, эта константа может свидетельствовать о качестве масла.

3. Определение показателя преломления (рефракция)

Показателем преломления называют отношение скорости распространения света в вакууме к скорости распространения света в испытуемом веществе. Это абсолютный показатель преломления. На практике определяют так называемый относительный показатель преломления, т.е. отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в испытуемом веществе. Рефрактомерия применяется для установления подлинности и чистоты вещества. Приборы, применяемые для определения показателя преломления, называются рефрактометрами. Перед исследованием приборы юстируют по эталонным жидкостям, прилагаемым к приборам, или дистиллированной воде, для которой показатель преломления равен 1, 3330 при 20°С.

Примечание. Высокая рефракция, как и высокая плотность, обычно характеризует богатство исследуемого эфирного масла кислородными соединениями, что может свидетельствовать, в частности, о несвоевременности сбора сырья. Точно так же и при длительном хранении ввиду окисления, полимеризации или других процессов, протекающих в масле, рефракция его увеличивается.

4. Определение кислотного числа

Кислотное число - количество миллиграммов едкого кали, необходимое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1г исследуемого вещества.

Обычные значения его составляют у эфирных масел от 0, 5 до 5.

При хранении кислотное число увеличивается в результате разложения сложных эфиров.

Методика

1. Отвесьте 2 г эфирного масла (с точностью 0, 01 г)

2. Растворите его в 5 мл нейтрализованного спирта и

поместите в колбу объемом 250 мл

3. Добавьте к полученному раствору масла 50 мл смеси из равных объемов 95% спирта и эфира (предварительно нейтрализованной по фенолфталеину раствором едкого натра 0, 1 моль/л)

4. Добавьте несколько капель фенолфталеина и титруйте раствором едкого натра (0, 1 моль/л) до появления розового окрашивания (неисчезающего в течение 30 мин).

5. Кислотное число рассчитывают по формуле:

А - количество мл едкого натра пошедшее на титрование В - навеска сырья в граммах 5, 61 - количество мг едкого кали соответствующее 1 мл едкого натра.

5.Определение эфирного числа

Эфирное число – количество мг едкого кали, пошедшее на омыление сложных эфиров, содержащихся в 1 г исследуемого вещества.

К раствору, полученному после определения кислотного числа прибавляют 20 мл спиртового раствора едкого кали (0, 5 моль/л) и нагревают на водяной бане в колбе с воздушным холодильником (диаметр трубки 1 см, длина 100 см) в течение 1 часа, считая с момента закипания. Затем раствор разбавляют 100 мл воды, и избыток едкого кали титруют раствором серной кислоты (0, 25 моль/л) (индикатор – фенолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт.

Эфирное число (Х) вычисляют по формуле:

V1 – объем раствора серной кислоты (0, 25 моль/л), израсходованного на титрование после проведения эксперимента, в миллилитрах; V – объем раствора серной кислоты (0, 25 моль/л), израсходованного на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах; m – навеска масла в граммах; 28, 05 – количество миллиграммов едкого кали, содержащихся в 1 мл спиртового раствора едкого кали.

Данные, полученные при анализе эфирного масла, занесите в протокол анализа и сделайте вывод о качестве данного образца.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ К ИЗУЧАЕМОЙ ТЕМЕ

1. Дайте определение понятия «эфирные масла».

2. Приведите классификацию терпеноидов, эфирных масел, монотерпеноидов, сесквитерпеноидов.

3. Назовите места локализации эфирных масел в растениях.

4. Охарактеризуйте роль эфирных масел в жизни растений?

5. Охарактеризуйте способы получения эфирных масел.

6. Охарактеризуйте влияние онтогенетических факторов и условий внешней среды на накопление эфирных масел в растениях.

7. Перечислите показатели, используемые для выяснения подлинности и качества эфирных масел.

8. Приведите методики определения органолептических свойств эфирных масел.

9. Приведите методики определения физических констант эфирных масел.

10. Дайте определение понятия «кислотное число» и приведите методику определения.

11. Дайте определение понятия «Эфирное число» и приведите методику определения.

12. Напишите структурные формулы следующих соединений: изопрен, изовалериановая кислота, линалоол, гераниол, цитраль, цитранеллол, ментол, цинеол, карвон, камфора, борнеол, борнилизовалерианат, пинен, туйон, туйол, анетол, тимол, хамазулен, акарон, ледол.

13. Перечислите возможные варианты использования эфирных масел в медицине и промышленности.

Ситуационная задача 1

В контрольно-аналитическую лабораторию на анализ поступило лавандовое эфирное масло (Oleum Lavandulae). После проведения исследований были получены следующие данные:

1) масло прозрачное, слегка желтоватое;

2) запах приятный, в течение 1 часа одинаков с запахом контрольного образца, вкус горьковатый;

3) при кипячении масла в пробирке, закрытой комочком ваты с кристаллом фуксина фиолетово-розового окрашивания не образуется;

4) при смешивании 1 мл эфирного масла с 10 мл спирта помутнения и капель жирного масла не было;

5) угол вращения плоскости поляризации равен: -5°;

6) показатель преломления: 1, 465;

При определении плотности получены следующие данные:

1) масса пустого пикнометра – 5, 6128 г;

2) масса пикнометра с дистиллированной водой – 14, 6479 г;

3) масса пикнометра с эфирным маслом – 13, 4768 г;

При определении кислотного числа получены следующие данные:

1) масса навески эфирного масла – 2 г;

2) на титрование пошло 0, 3 мл едкого кали;

При определении эфирного числа получены следующие данные:

1) масса навески эфирного масла – 2 г;

2) объем серной кислоты пошедший на титрование избытка едкого кали составил 12, 5 мл.

ГФ IХ, ФС 349, стр. 340-341 Масло лавандовое (Oleum Lavandulae)

Прозрачная, бесцветная или слегка желтовато-зеленая легко подвижная жидкость. Запах приятный, своеобразный. Вкус горьковатый.

Удельный вес: 0, 877 – 0, 896

Угол вращения плоскости поляризации: от –3° до – 9°

Показатель преломления: 1, 460 – 1, 470

Кислотное число не более 1

Эфирное число не менее 100.

Заполните протокол анализа и сделайте вывод о качестве эфирного масла.

Ситуационная задача 2

В контрольно-аналитическую лабораторию на анализ поступило кориандровое эфирное масло (Oleum Coriandri). После проведения исследований были получены следующие данные:

1) масло прозрачное, слегка желтоватое;

2) запах характерный, который в течение 1 часа одинаков с запахом контрольного образца;

3) вкус приятный;

4) при кипячении масла в пробирке, закрытой комочком ваты с кристаллом фуксина фиолетово-розового окрашивания не образуется;

5) При смешивании 1 мл эфирного масла с 10 мл спирта помутнения и капель жирного масла не было;

6) Угол вращения плоскости поляризации равен: +10°;

7) Показатель преломления: 1, 466;

При определении плотности получены следующие данные:

1) масса пустого пикнометра – 3, 2151 г;

2) масса пикнометра с дистиллированной водой – 7, 2809 г;

3) масса пикнометра с эфирным маслом – 6, 6785 г;

При определении кислотного числа получены следующие данные:

1) масса навески эфирного масла – 2 г;

2) на титрование пошло 0, 6 мл едкого кали;

При определении эфирного числа получены следующие данные:

1) масса навески эфирного масла – 2 г;

2) объем серной кислоты пошедший на титрование избытка едкого кали составил 18, 3 мл.

ГФ IХ, ФС 343, стр. 336-337 Масло кориандровое (Oleum Coriandri)

Прозрачная, бесцветная или слегка желтоватая легко подвижная жидкость. Запах характерный, своеобразный. Вкус приятный.

Удельный вес: 0, 864 – 0, 877

Угол вращения плоскости поляризации: от +9° до +12°

Показатель преломления: 1, 462 – 1, 468

Кислотное число не более 2

Эфирное число от 4 до 17.

Заполните протокол анализа и сделайте вывод о качестве эфирного масла.

ТЕМА 2: КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ

Цель занятия:

1. изучить методики, применяемые для определения содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье;

2. определить содержание эфирного масла в предложенном лекарственном растительном сырье, используя методику предложенную ГФ.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ К ЗАНЯТИЮ

1. Перечислите способы получения эфирных масел из лекарственного растительного сырья. От чего зависит выбор способа получения эфирного масла? Каким методом получают эфирные масла для использования в медицинской практике?

2. Сформулируйте законы Дальтона, Рауля о парциальных давлениях. Почему смесь воды и эфирного масла закипает при температуре ниже 100°С?

3. В чем сущность весо-объемного метода количественного анализа действующих веществ.