Методика выполнения измерений перманганатной окисляемости в пробах вод.

Сущность метода:

Метод основан на окислении веществ, присутствующих в пробе воды известным количеством KMnO₄ в сернокислой среде при кипячении в течение 10 минут. Не вошедший в реакцию перманганат калия восстанавливают щавелевой кислотой, избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором KMnO_4.

Выполнение измерений:

В колбу помещают 100мл хорошо перемешанной пробы (при необходимости разбавленной дистиллированной водой до 100мл), несколько капилляров или стеклянных шариков, приливают 5мл разбавленной H₂SO₄ (1: 3) и 10мл раствора перманганата калия (0, 01 моль/л эквивалента). Смесь нагревают так, чтобы она закипела не позднее чем через 5 минут, и кипятят 10±2 мин., закрыв маленькой конической воронкой для уменьшения испарения. Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, то определение надо повторить, разбавив исследуемую воду. К горячему раствору (80-90⁰) прибавляют 10мл раствора щавелевой кислоты (0, 01 моль/л эквивалента). Обесцвеченную горячую смесь титруют раствором KMnO₄ (0, 01 моль/л эквивалента) до слабо-розового окрашивания. Если при титровании пробы расходуется перманганата калия более 60% от добавленного количества, т.е. если при обратном титровании израсходовано более 7мл раствора титранта, то пробу разбавляют и повторяют определение. Если при анализе предварительно разбавленной пробы на титрование расходуется менее 2мл раствора KMnO₄, то определение повторяют с менее разбавленной или неразбавленной пробой.

Холостое определение: одновременно проводят холостой опыт со 100мл дистиллированной воды и обрабатывают ее также как анализируемую воду. Расход раствора KMnO₄ при холостом определении не должен превышать 0, 5 мл. В противном случае проводят дополнительную очистку используемой дистиллированной воды и посуды.

ПДК до 5 мгО/л.

Обработка результатов:

,

где - объем KMnO_4, пошедший на титрование исследуемой пробы, мл

- объем KMnO_4, пошедший на титрование холостой пробы, мл

К- поправочный коэффициент к титру раствора KMnO₄

8- эквивалент кислорода

- коэффициент разбавления пробы

- объем пробы, взятой для анализа, мл

Например:

=4, 55мл =0, 28мл =1, 00 =100 мл