Методы определения гигроскопичности и химической стойкости

Предварительная оценка стойкости вновь создаваемых п.иро-составов получила название пробы на совместимость компонентов. В некоторых случаях для этой цели может быть использована описанная ранее проба на смачивание водой.

Дальнейшие испытания являются значительно более трудоемким, но дают уже количественную оценку стойкости пиросоставов.

При обычных условиях хранения изделий, т. е. при влажности воздуха не более 80% и температуре, отвечающей климату данной местности (имеетсяв виду сухой неотапливаемый склад), увлажнение составов протекает весьма медленно.

Заметные химические изменения при хранении стойких составов в таких условиях происходят только по прошествии ряда лет. Для того чтобы искусственно вызвать в лаборатории эти изменения за сравнительно короткий промежуток времени, состав хранят в течение определенного времени при повышенной влажности, а иногда одновременно и при повышенной температуре.

Под термином «проба на химическую стойкость» обычно понимают выдерживание состава в искусственно созданных «жестких» условиях и изучение происшедших в нем изменений (путем взвешивания, химического анализа, измерения давления газов над составом и т. п.).

Установить с большой точностью зависимость изменений, происходящих в составах, от условий хранения трудно.

Сомнительно, чтобы можно было указать заранее, через какой промежуток времени при хранении изделий в обычных складских условиях в составах произойдут те изменения, которые при испытании по «пробе на химическую стойкость» произошли в лаборатории в течение гораздо более короткого промежутка времени.

Во многих случаях химические изменения, обнаруженные в составе после его испытания «по пробе», сравнивают с изменениями, происшедшими при испытании по той же «пробе» в химически стойком составе. Исследуемый состав признается, химически Стойким и пускается в производство, если данные испытаний не превышают изменений химически стойкого 'состава, т. е. состава, уже проверенного на практике.

Однако окончательное суждение о химической стойкости составов желательно получить на основании наблюдений за изменениями, происходящими при долговременном хранении снаряженных ими изделий в реальных условиях.

Гигроскопичность составов определяется в гигростатах, т. е. приборах, в которых сохраняется постоянной определенная влажность воздуха. Часто для этой цели используется эксикатор, на дно которого налита вода или насыщенный раствор соли. Испытуемый состав в открытых бюксах или маленьких кристаллизаторах помещают на подставку эксикатора.

Существенный недостаток такого устройства состоит в том, что при изменении температуры окружающей среды давление водяного пара внутри прибора может изменяться в довольно широких пределах, а неизменной фактически остается только относительная влажность. Испытание это будет более совершенным, если эксикатор поместить в термостат.

Для создания определенной влажности воздуха на дно эксикатора наливают разбавленные растворы серной кислоты или растворы солей.

Над 10%-ным раствором H2S04 при 20° С создается 95%-ная относительная влажность, над насыщенным раствором КNОз— 92, 5%-: ная влажность, над насыщенным раствором NaCI—77, 5%-ная влажность. Испытание чаще проводят с прессованными составами, а в некоторых случаях помещают в термостаты и целиком снаряженные мелкие пиротехнические изделия.

Рис. 10.2. Изменение состава в весе при выдержке его при повышенной влажности и последующем высушивании:

/—время выдержки состава в гигростате в сутках при 20° С: 2—время высушивания состава в часах при 40—45° С; 3— остаточный привес

Во время испытания состав периодически взвешивают. Общая продолжительность испытания в том случае, если оно проводится при комнатной температуре (20° С), составляет обычно не менее 30 суток.

По окончании опыта следует вычертить график (рис.10.2), показывающий изменение состава в весе.

Следует заметить, что испытание составов при повышенной влажности нельзя назвать только испытанием гигроскопичности, так как по данному методу одновременно определяется ряд параметров, характеризующих собой химическую стойкость состава.

Химическая стойкость. При испытании на химическую стойкость составы часто разделяют на три категории, а именно:

1) содержащие порошки металлов и неорганические окислители;

2) содержащие порошки металлов и органические окислители (хлорорганичеакие соединения);

3) не содержащие порошков металлов.

В большинстве применяемых в настоящее время методов испытания в той или иной форме предусмотрено воздействие влаги на пиросостав.

Обычно составы выдерживают в эксикаторах при повышенной относительной влажности в течение не менее чем 30 суток. Выемку состава (взятие пробы) производят через 10, 20 и 30 суток. Если в испытуемых составах имеется порошок металла (Mg или А1), то во взятых пробах определяют изменение активности металла; изменение активности металла при испытании состава является основной характеристикой для оценки его химической стойкости.

Порошки металлов при окислении их увеличиваются в весе, поэтому состав, подвергшийся действию влаги, после высушивания обычно не восстанавливает своего первоначального веса. Для того чтобы определить стойкость составов (осветительных и др.), содержащих порошки металлов, следует знать, насколько увеличиваются они в весе (остаточный привес) после испытания (см. рис. 10.2).

Вместе с тем необходимо отметить, что остаточный привес не может быть мерилом для оценки химической стойкости пиросо-ставов в том случае, если в них содержатся летучие компоненты.

Давление, создаваемое газообразными продуктами разложения увлажненного состава, измеряется сравнительно редко; этот метод контроля химической стойкости не считается надежным, так как водород, выделяющийся при разложении многих составов, может частично расходоваться на восстановление окислителей (нитратов и др.).

Полный анализ составов при испытании их на химическую стойкость проводится редко, так как на это требуется много времени.