Виготовлення титрованих розчинів по “фіксаналу”.

Дуже часто на практиці для виготовлення титрованих розчинів використовують виготовлені на хімічних заводах або в спеціальних лабораторіях точно зважені кількості твердих хімічно чистих сполук або точно виміряні об’єми їх розчинів, які необхідні для виготовлення титрованих розчинів визначеної нормальності.

Вказані речовини поміщають в спеціальні скляні ампули і запаюють. Ампули поступають в продаж з вміщеною у них певною кількістю речовини.

Для виготовлення необхідного титрованого розчині ампулу розбивають над спеціальною лійкою, яка має бойок, зверху ампулу пробивають ще одним бойком, вміст колби кількісно переносять в мірну колбу і доводять об’єм водою до мітки.

Частіше всього в ампулі міститься 0, 1 моль (екв) речовини, тобто стільки скільки необхідно для приготування 0, 1н розчину.

Правила, які необхідні дотримуватися при приготуванні титрованих розчинів і визначенні їх титрів.

1. Вихідна речовина, яка застосовується для виготовлення стандартного розчину повинна бути хімічно чистою.

2. Вихідна речовина повинна легко і швидко реагувати з титрованими речовинами.

3. Розчин вихідної речовини повинен зберігатися довгий час без змін.

4. Реакції, які проходять між вихідною і визначуваною речовиною, повинні проводитись по можливості методами прямого титрування.

5. Процес титрування повинен закінчуватися швидко і чітко. Кінцева точка титрування повинна визначатися легко і точно.

6. Встановлювати титри бажано або методом окремих наважок або розчиненням наважки вихідної речовини у певному об’ємі.

7. Для попередження похибок при титруванні необхідно так вибирати об’єм аліквоти первинного стандарту чи наважку стандартної речовини, щоб об’єм вторинного стандарту йде для титрування був не менше 20мл (бюретка на 25мл) або 40мл (бюретка на 50мл). При менших об’ємах використовуваних реактивів і використані мікробюреток відносна похибка буде перевищувати допустиму похибку через зниження точності вимірювання.

8. Не слід обмежуватися одним або двома паралельними визначеннями. Титрування слід проводити до тих пір поки не буде отримано по крайній мірі три результати, які збігаються.

9. Виготовлені титровані розчини повинні зберігатися в умовах, які виключають їх поглинання вологи повітря, а також випаровування. Титри не повинні змінюватися при стоянні в часі.

10. Посуд і вимірювальні прилади, які застосовуються в титриметрії, повинні бути вимиті, прокалібровані, підготовлені до титрування повинні зберігатися в чистому місці.

11. Точність, з якою виконують титрування, вимірювання об’ємів і наступні обрахунки. Повинна відповідати точності зважування. Тому неможливо зважувати наважку вихідних або стандартних речовин на технічних вагах з точністю до 0, 01-0, 1г і потім вимірювати об’єми з точністю 0.01мл або навпаки зважувати на аналітичних вагах з точністю 0, 0001г і вимірювати об’єм з десятими мілілітра.

Точка еквівалентності і кінцева точка титрування. Згідно правилу еквівалентності, титрування необхідно продовжувати доти, поки кількість доданогореагента В не стане еквівалентним вмісту визначуваної речовини А. Момент титрування, коли кількість стандартного розчину реагента В (титранта) стає теоретично строго еквівалентною кількості визначуваної речовини А, яка реагує із доданим реагентом В, відповідно до рівняння реакції, називають точкою еквівалентності.

Точку еквівалентності встановлюють різними способами, наприклад, за зміною забарвлення індикатора, який додається в титрований розчин. Момент, при якому відбувається зміна забарвлення індикатора, називають кінцевою точкою титрування. Дуже часто кінцева точка титрування не зовсім співпадає із точкою еквівалентності, яка відповідає теоретичній точці титрування.

Точка еквівалентності настає тоді, коли в титрований розчин додано теоретично необхідна кількість реагента В. Який повністю прореагував із визначуваною речовиною А. Відповідно, теоретично в точці еквівалентності не повинно бути ні речовини А, ні реагента В, якщо реакція їх взаємодії проходить кількісно. Реакції, які застосовуються в титриметрії, оборотні, і в т.е. практично не доходять до кінця. Це одна з причин того, що точка еквівалентності не завжди співпадає з кінцевою точкою титрування.

В тих випадках, коли точка еквівалентності повністю або майже повністю співпадає з кінцевою точкою титрування, по кількості реагента, використаного на реакцію з визначуваною речовиною (T_B V_B), згідно закону еквівалентів можна розрахувати кількість визначуваної речовини в грамах або її вміст у відсотках. Коли ці точки не співпадають, вводять поправочний коефіцієнт, який розраховують на основі даних, отриманих при титруванні в аналітичних умовах розчинів з відомим вмістом визначуваної речовини.