Контроль процесса опробования

Надежность результатов опробования зависит от способов взятия, обработки проб и методики их анализа (испытания). Разумеется, проба должна быть представительной и поэтому решающим условием надежности данных опробования является правильный выбор места и способа отбора пробы. Но большое значение имеет и аккуратность в обработке материала пробы при подготовке его к анализам (испытаниям) и в проведении самих анализов. Однако во всех случаях в процессе опробования могут возникать и возникают более или менее значительные погрешности, зависящие от многих причин.

Контроль опробования сводится к выяснению и оценке расхождений между данными основных и контрольных анализов (испытаний). Погрешности разведочного опробования подразделяются на случайные и систематические. Величина и знак случайной погрешности могут быть различными, появление их равновероятно. Например, при взвешивании проб одни могут оказаться с малым недовесом, а другие с избытком в силу случайности. Чем больше число исследуемых проб, тем меньше суммарная случайная погрешность этой совокупности проб, так как отрицательные и положительные отклонения взаимно компенсируются, а результирующая случайная погрешность является алгебраической суммой погрешностей всех проб. Систематические погрешности опробования возникают под воздействием постоянных причин, например, в результате разубоживания пробы при ее отборе или вследствие применения методики анализа, постоянно завышающей или занижающей содержание компонента против его фактического содержания.

Контроль отбора проб является наиболее трудной задачей, так как ни одна из проб, отбираемых в разведочных горных выработках или в буровых скважинах, неповторима. В телах ПИ, сравнительно однородных, с невысокой степенью изменчивости содержаний полезных компонентов, соседние пробы похожи друг на друга и поэтому в этих случаях применимо повторное взятие таких же или других более надежных, проб рядом с ранее отобранной, контролируемой пробой. Так, вдоль скважины проходится шурф с целью контроля пробоотбора; по нему отбираются контрольные пробы в тех же интервалах, в которых были взяты пробы по скважине, бороздовые по стенкам шурфа или валовые на всю массу вынутой рудые каждого интервала.

В горных выработках, вскрывающих полезное ископаемое, контрольные пробы могут быть взяты тем же способом, что и контролируемые, например, бороздовым; при этом борозды должны располагаться наложением одна на другую или рядом. В других случаях бывает целесообразным контролировать отдельную бороздовую пробу задирковой, покрывающей площадь влияния контролируемой бороздовой пробы. Однако когда контролю подвергаются весьма изменчивые неоднородные тела ПИ, то сравнения единичных пар проб теряет смысл, так как каждая контрольная проба заведомо не будет соответствовать контролируемой. Тогда возможен лишь групповой контроль нескольких проб на некотором участке также несколькими новыми пробами на этом же участке. Такое контрольное опробование бывает целесообразным по участку распространения определенного природного типа или промышленного сорта ПИ. В случае группового контрольного опробования безразлично расположение контрольных проб относительно контролируемых; важно лишь то, чтобы первые были расположены равномерно по всему объекту контроля и достаточно представительными как по своему расположению, так и по числу. Рекомендуется следующее число контрольных проб в зависимости от типа руд (по В. М. Крейтеру):

для равномерных по распределению компонентов 15—20

» неравномерных»» 35—40

» весьма неравномерных»» 50—60

В общем случае для ориентировочных расчетов числа необходимых контрольных проб можно воспользоваться известным выражением вариационной статистики п = (V_ct: p_c)², в которое подставляются значение коэффициента вариации содержаний компонента (V_c), определенное по всем пробам с контролируемого участка, и значение допустимой погрешности определений (p_c) при доверительной вероятности (t).

Основными причинами погрешностей взятия проб в горных выработках являются:

• неравномерное выкрашивание частей рудного тела из-за различной твердости и вязкости при отборе борозды или задиркового слоя;
• разная мощность слоев и соответственно различное количество материала, попадающего в бороздовую пробу со стенки и с кровли выработки вследствие косого расположения пробной борозды относительно элементов залегания тела ПИ;
• разная длина богатых слоев (полос) рудного тела, попадающих в валовую или задирковую пробу при наклонном его положении, в сравнении с горизонтальным или вертикальным залеганием (рис. 111).

Рис. 111. Распределение ценного компонента в забое (точки), обуславливающее корреляцию между его содержанием (с) и длиной рудных полос (l) (по Б. И. Галкину).

1 — известняк; 2 — сланец; 3 — рудное тело, наклонно залегающее

Причинами погрешности пробоотбора из разведочных скважин могут быть:

• весьма неравномерное распределение полезных компонентов в керне буровой скважины, определяющее неравноценность частей столбика керна (половин или четвертей), и, следовательно, различные результаты анализов, не соответствующие содержанию этих полезных компонентов на опробуемом интервале скважины;
• избирательное истирание керна, вследствие чего он обедняется одними компонентами и обогащается другими;
• засорение пробы вывалами из стенок скважины;
• искажение состава шлама вследствие опускания тяжелых частиц в нижнюю часть к забою скважины;
• запаздывание шлама и мути в промывочной жидкости.

При отборе контрольных проб нужно по возможности устранять вышеуказанные причины погрешностей пробоотбора путем тщательных замеров и предупреждения нарушений представительности отбираемого материала.

Контрольные и контролируемые пробы должны отбираться с небольшим разрывом во времени, так как те и другие могут оказаться несопоставимыми вследствие окисления, вымывания водами или выкрашивания ПИ. Обработка контрольных и контролируемых проб должна производиться по одинаковой схеме, если размеры тех и других проб позволяют это. Желательно также, чтобы основные и контрольные пробы анализировались при одинаковых условиях: одним и тем же методом, в одной и той же лаборатории и тем же аналитиком.

Чтобы осуществить контроль пробоотбора с достаточной степенью надежности, должны быть проконтролированы также процессы обработки и анализов проб.

Контроль обработки проб необходим периодический, так как в процессе сокращения, перемешивания или просеивания возможны систематические погрешности из-за избирательных потерь наиболее тяжелых или, напротив, наиболее легких частиц. Однако в большинстве случаев процесс обработки проб ПИ не несет систематической ошибки, а случайные погрешности, если они не влекут крупных нарушений процесса — недоизмельчения материала или неверного разделения пробы и т. п., — взаимно компенсируют друг друга при повторении операций обработки.

Контроль обработки пробы обычно производится путем параллельной обработки и последующих анализов как материала самой пробы, отделяемого при сокращении, так и отбросов, которые образуются при сокращении пробы. Таким образом, анализируется весь материал пробы по частям, полученным при ее сокращении. Сравнение результатов анализов частей пробы попарно в каждой стадии обработки пробы показывает, насколько равномерно распределяется полезный компонент между двумя половинами пробы — сокращаемой и отбираемой на испытания. Разумеется, что все части пробы должны анализироваться одинаковым методом, одновременно и по возможности одним и тем же лицом. Способы контроля анализов изложены в следующем разделе настоящей главы.

Для суждения о качестве обработки проб в данной лаборатории следует иметь материалы контроля обработки 30—40 проб одного и того же ПИ, которые могут быть получены не одновременно, а на протяжении небольшого периода (2—3 месяцев).

Если результаты контроля обработки проб показывают отсутствие систематической погрешности в отношении содержания компонентов в разных частях обрабатываемых проб, а величина случайной погрешности не выходит за пределы первых процентов, то принятый способ и схема обработки проб удовлетворительны. В противном случае должен быть изменен процесс обработки или заменено непригодное оборудование.

Контроль анализов проб осуществляется двумя путями: внутренним и внешним. Внутренний контроль проводится с целью выявления случайных погрешностей в работе лаборатории, постоянно обслуживающей разведочные работы на данном месторождении. Он производится посредством повторного анализа материала проб, зашифрованных под другими номерами. Этот материал отбирается из остатка или дубликата ранее анализировавшейся пробы для сравнения результатов того и другого анализов. Рекомендуется для каждой стадии разведки регулярно выполнять контрольные анализы проб каждого типа или сорта ПИ. Внешний контроль предназначается для выявления систематической ошибки в работе лаборатории, выполняющей основные анализы, при помощи другой, как правило, более высокого класса лаборатории. На внешний контроль снова отделяется по правилам квартования материал из остатка или дубликата пробы. Следует подвергать внешнему контролю те пробы, которые давались на внутренний контроль для сопоставления всех трех определений по каждой пробе. На внешний контроль с объекта следует направлять не менее 20 проб каждого типа или сорта ПИ. При этом указываются минеральный состав и примерное содержание полезных компонентов в пробах, но не сообщаются точные данные анализов местной лаборатории.

Таблица 28

Сопоставление результатов основных и контрольных анализов (по А. П. Прокофьеву)

При определении качества ПИ на месте его залегания без отбора проб данные геолого-минералогических или геофизических измерений должны контролироваться достаточно надежными методами. На основании опыта гамма-опробования контролю химическими анализами должны подвергаться геофизические измерения на интервалах линейных проб 50— 100 м в объемах: 10% при коэффициенте вариации содержания полезного компонента 40—100% и 15% при коэффициенте вариации более 100%.

Заключительным звеном контроля анализов разведочных проб является сопоставление результатов основных анализов (испытаний) с результатами анализов внутреннего и внешнего контроля, предпочтительно по одним и тем же пробам. Такое сопоставление может быть сделано простым сравнением основных и контрольных анализов (табл. 28), в результате чего выясняются максимальные и средние размеры отклонений со знаком плюс или минус. Величины отклонений дают представление о погрешности анализов; преобладание определенного знака отклонений указывает на наличие систематической ошибки в работе контролируемой лаборатории. Более строгое определение случайных и систематических погрешностей возможно с помощью вариационной статистики по среднеквадратическим значениям ошибок анализов.

Погрешность случайную следует определять для каждого полезного компонента руды по классам содержаний последнего.

Методики обработки данных внутреннего контроля анализов (испытаний) разведочных проб даются в инструкциях ГКЗ СССР по различным ПИ. В табл. 29 приведены допустимые средние случайные погрешности химических анализов для руд черных и цветных металлов. Подобные перечни допустимых погрешностей имеются и для других ПИ.

Таблица 29

Допустимые средние случайные погрешности анализа проб

По получении анализов внешнего контроля и сравнения их с данными контролируемой лаборатории выясняются наличие или отсутствие систематической погрешности в работе последней.

Явное преобладание одного знака отклонений дает основание утверждать, что имеется систематическая ошибка. В этом случае можно установить поправочный коэффициент к результатам анализов соответствующей группы проб. Он представляет собой отношение среднего содержания компонентов по контрольным анализам (с_к) к среднему содержанию по основным анализам (с_о)

Ка = с_к/ с_о

Применять поправочный коэффициент следует не к каждой отдельной пробе, а к группе проб, характеризующих соответствующий участок объекта разведки (выработку, пласт, блок и т. д.).