Средства измерений. На рис. 6 представлена фотография хроматографической измерительной установки – хроматографа с пламенно-ионизационным детектором (1

На рис. 6 представлена фотография хроматографической измерительной установки – хроматографа с пламенно-ионизационным детектором (1, 2), блока управления работой хроматографа (3), блоков, обеспечивающих работу пламенно-ионизационного детектора (4 – 8).

Рис. 6. представлен автоматизированный газовый хроматограф

1 – хроматограф; 2 – автоматический дозатор жидких проб;

3 – ПК для управления работой хроматографа через серийный интерфейс;

4 – компрессор воздуха; 5 – генератор водорода;

7 – фильтр каталитической очистки; 8 – генератор азота;

На рис. 7 изображено достижение последнего десятилетия в разработке устройства ввода пробы анализируемого вещества в колонку хроматографа – чип-инжектор, позволяющего свести к минимуму методическую погрешность результата анализа за счёт ввода пробы. Регулируемый объем инжекции составляет от 1 до 10 мкл, время инжекции – от10 до 1000 мс.

Рис. 7. Чип-инжектор: микропластинка кремния

На рис. 8 представлена схема хроматографа с масс-спектрометрическим детектором, на рис. 9 – схема устройства масс-анализатора.

Рис. 8. Блок-схема и принципиальное устройство газового хроматографа с масс-спектрометрическим детектором (хромато–масс-спектрометра):

1 – газовый хроматограф; 2 – сепаратор; 3 – система ввода: обеспечивает работу с газовым хроматографом или баллоном напуска с сепаратором или без него; 4 – прямой ввод пробы в источник ионов с ионизацией электронным ударом или химической ионизацией; 5 – давление в области ионизации, измеряется отдельным, диафрагменным манометром химической ионизации; 6 – обогреваемый баллон напуска; 7 – источник ионов;
8 – масс-анализатор; 9 – детектор; 10 – давление в области источника ионов, измеряется отдельным ионизационным манометром; 11 – давление в области анализатора: измеряется отдельным ионизационным манометром; 12 – газы-реагенты; 13 – вакуумная система источника ионов; 14 – насос; 15 – вакуумная система масс-анализатора

Рис. 9 Схема магнитного масс-спектрометрического детектора

[рис. из «Отто М. Современные методы аналитической химии: учебник., Т.1. М.: Техносфера, 2006. – 544 с.»]

Аналитический сигнал компонента в хроматографе с масс-спектрометрическим детектором регистрируется не в виде не пика, а в виде масс-спектрограммы – зависимости «Интенсивность линий – m/z», где m – масса осколка молекулы, z – его заряд (рис.10).

Рис 10. Масс-спектрограмма компонента с временем удерживания 19.28 мин и молярной массой 123

Таким образом, хроматография в ее аналитическом применении – это динамический способ разделения определяемых компонентов многокомпонентного вещества с их последующим индивидуальным или групповым детектированием.