Аппаратура, материалы и реактивы

1 – термометр; 2 – колба для перегонки; 3 – асбестовая прокладка; 4 – электрический нагревательный элемент; 5 – подставка; 6 – ручка для регулирования положения колбы; 7 – диск для регулирования нагрева; 8 – выключатель; 9 – открытое дно кожуха; 10 – мерный цилиндр; 11 – фильтровальная бумага; 12 – охлаждающая баня; 13 – трубка холодильника; 14 – кожух.

Рисунок 1 – Аппарат с применением электрического нагревателя

3.1 Колба для перегонки

Колба должна быть изготовлена из термостойкого стекла. Края пароотводной трубки или горловины колбы должны быть оплавлены.

3.2 Холодильник и охлаждающая баня.

3.2.1 Трубка холодильника должна быть изготовлена из цельнотянутой латунной трубки. Длина трубки 560 мм, наружный диаметр 14 мм, толщина стенки от 0, 8 мм до 0, 9 мм.

3.2.2 Трубка холодильника должна быть установлена так, чтобы часть ее длиной приблизительно 390 мм. была погружена в охлаждающую среду, верхний конец трубки выступал из охлаждающей бани на 50 мм, а нижний – на 114 мм.

Верхний выступающий конец трубки должен находиться под углом 75° к вертикали.

Часть трубки, находящейся внутри охлаждающей бани, может быть прямой или изогнутой.

Средний наклон должен составлять 0, 26 мм на 1мм трубки холодильника (эквивалентно углу в 15°), а участок погруженной части трубки холодильника должен иметь наклон не менее 0, 24 мм и не более 0, 28 мм на 1 мм трубки холодильника.

Выступающая нижняя часть трубки холодильника длиной 76 мм должна быть изогнута вниз и слегка назад для обеспечения контакта конденсата со стенкой мерного цилиндра в точке, расположенной на расстоянии от 25 до 32 мм ниже верхней кромки мерного цилиндра. Нижний конец трубки холодильника обрезают под остры углом, чтобы он мог соприкасаться со стенкой мерного цилиндра. 3.2.3 вместимость охлаждающей бани должна быть рассчитана не менее чем на 5, 5 дм3 охлаждающего агента. Трубка холодильника должна быть расположена в охлаждающей бане так, чтобы ее осевая линия находилась на расстоянии не менее 32 мм ниже верхней части корпуса бани на входе и не менее 19 мм над дном бани в месте выхода.

Рисунок 2 – Колба для перегонки

3.2.4 Расстояние между трубкой холодильника и стенками бани должно быть не менее 13 мм, за исключением участков трубки прилегающих к местам ее входа и выхода.

Допускается использовать различные устройства, состоящие из нескольких трубок при условии, что они удовлетворяют требованиям, а вместимость охлаждающей бани должна быть не менее 5, 5 дм³ в расчете на каждую трубку.

3.3 Металлический экран или кожух для колбы.

3.3.1 Металлический кожух высотой 440 мм, длиной 200 мм, шириной 200 мм изготавливают из листового металла толщиной около 0, 8 мм с окошечком на передней стороне.

Открытое дно кожуха должно быть на расстоянии 50 мм от основания, на котором установлен аппарат. На задней стороне кожуха должно быть овальное отверстие для пароотводной трубки. На передней стенке кожуха должна быть ручка для регулирования положения колбы. При использовании электрического нагревателя для обеспечения плавного нагрева применяется регулятор нагрева, обеспечивающий плавное регулирование напряжения.

Нагреватель и регулятор нагрева монтируют в нижней части кожуха. Часть кожуха, расположенная над прокладкой для колбы, должна быть такой же, как при использовании газовой горелки. Однако нижняя часть может отсутствовать, а нагреватель, регулятор напряжения и верхняя часть кожуха поддерживаются любым способом.

3.4 Источник нагрева

3.4.1 Допускается использование электронагревателя взамен газовой грелки при условии, что он может обеспечивать проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходят нагревательные устройства с малой тепловой мощностью от 0 до 1000 Вт.

3.5 Подставка для колбы

3.5.1 В аппарате с электрическим нагревателем верхняя часть электронагревателя состоит из керамической плитки или плитки из другого жаропрочного материала с центральным отверстием, соответствующим размерам. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм, диаметр отверстия 50 мм. Нагревательное устройство может перемещаться таким образом, чтобы теплообмен с колбой осуществлялся только через отверстие в прокладке колбы.

Рисунок 2 - Мерный цилиндр вместимостью 100 см3, с ценой деления 1 см3, допуск ±1, 0 см3

3.6 Мерный цилиндр 3.6.1 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 100 см3 и ценой деления 1 см3. Форма основания цилиндра может быть любой, но она должна обеспечивать устойчивость пустого цилиндра, установленного на поверхности при угле наклона к горизонтальной линии 15°. Конструкционные особенности и допуски для мерного цилиндра показаны на рисунке 2. Допускается использовать приемник Крау при условии, что размеры по вертикали и длина шкалы соответствуют указанным на рисунке 2. 3.6.2 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 10 см3 с ценой деления 0, 1 см3. 3.7 Баня охлаждающая для цилиндра Баня охлаждающая представляет собой высокий химический сосуд из прозрачного стекла или пластмассы. Высота бани должна быть такой, чтобы можно было погрузить мерный цилиндр в охлаждающую жидкость до отметки 100 см3.

3.8 Термометры 3.8.1 Термометр стеклянный ртутный, наполненный азотом, с градуировкой на столбике, покрытый эмалью с обратной стороны и отвечающий требованиям, указанным в таблице 2.

Термометры подвергают искусственному старению путем соответствующей термической обработки перед градуировкой для обеспечения стабильности значения нуля. Термообработка должна быть такой, чтобы после проведения описанной ниже процедуры максимальная погрешность находилась в указанных пределах.

Таблица 2 – Технические характеристики термометров ASTM

Нагревают термометр до температуры, соответствующей его самой высокой температуре (отметке), и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин. Охлаждают термометр либо в естественных условиях, либо постепенно в испытуемой бане до температуры на 20 °С выше температуры окружающей среды или до 50 °С (в зависимости от того, какая температура ниже), а затем определяют погрешность при выбранной эталонной температуре (точке). При естественном охлаждении на воздухе погрешность определяют в течение 1 ч. Еще раз нагревают термометр до температуры, соответствующей самой высокой отметке по шкале, и выдерживают его при этой температуре в течение 24 ч, охлаждают до одной из указанных температур при скорости, приведенной в первой части испытания, и повторно определяют погрешность.

В таблице 2 приведены технические характеристики термометров ASTM 7C (-2 + 300) °С и ASTM 8C (-2 + 400) °С.

3.8.2 Термометр стеклянный ртутный типа ТИН 4-1 и ТИН 4-2.

3.9 Вещества обезвоживающие: натрий сернокислый безводный (сульфат натрия), натрий хлористый или любые другие обезвоживающие реагенты.

3.10 Бумага фильтровальная.

3.11 Секундомер не ниже 2-го класса точности.

3.12 Барометр.