Дина және Старк әдісі бойынша судың мөлшерін анықтау

Бұ л – мұ най мен мұ най ө німіндегі судың мө лшерін анық таудағ ы ө те кең тарағ ан жә не дә л ә діс. Ол мұ най татпаларын немесе мұ най ө німдерін еріткіштермен азеотропты айдауғ а негізделген жә не кө птеген елдерде қ олданылады.

Қ ондырғ ылар, зертханалық ыдыстар, реактивтер, материалдар

1. Колба қ ыздырғ ыш немесе электропеш

2. Қ абылдағ ыш ыдыс (премник-ловушка)

3. Кері тоң азытқ ыш

4. Дө ң гелек колба – 0, 5л

5. Ө лшегіш цилиндр – 1л.

6. БР-1 маркалы бензин

7. Қ айнатқ ыштар (фарфордың, пемзаның, шыны таяқ шалардың тү йіршіктері).

Анализге дайындау. Бұ л ә діс бойынша 80-120°С-та қ айнайтын жә не 3%-тен жоғ ары емес ароматты кө мірсутектерді қ ұ райтын еріткіш ретінде БР-1 маркалы бензин еріткіш қ олданылады.

Мұ най татпасы 5 мин тө ң ірегінде жылы ыдыста сілкілеп араластырылады. Жоғ арытұ тқ ырлы мұ най жә не мұ най ө німдері алдын ала 40-50°С-қ а дейін қ ыздырылады. Алдын ала ө лшенген таза, қ ұ рғ ақ шыны колбағ а (1) (1-сурет) мұ най немесе мұ най ө німдерінің араластырылғ антатпасынан 100г ө лшендісі (навеска) алынады. Сонан соң колбағ а (1) 100мл еріткіш қ ұ яды да араластырады.

Аз тұ тқ ырлы мұ най ө німдерін колбағ а кө лемі бойынша алу рұ қ сат етіледі.

Зерттелетін мұ най ө німін ө лшегіш цилиндрмен 100мл ө лшеп алады да, колбағ а (1) қ ұ яды. Сонан соң осы цилиндрмен 100 мл еріткіш ө лшеп алады да, оня ды колбағ а қ ұ яды. Біркелкі қ айнау ү шін колбағ а бірнеше шыны таяқ шаларды немесе бірнеше пемза, фарфор бө ліктерін салады. Колбаны шлифтің кө мегімен бү йірінде тү тікшесі бар қ абылдағ ыш ыдыспен (2) қ осады, ал жоғ арғ ы жағ ын тоң азытқ ышпен (3) жалғ астырады. Қ абылдағ ыш ыдыс пен тоң азытқ ыш таза, ә рі қ ұ рғ ақ болу керек. Ауадан су буының конденсацияланбауы ү шін тоң азытқ ыштың жоғ арғ ы жағ ы мақ тамен жабылу қ ажет.

1-сурет. Дина жә не Старк қ ондырғ ысы

Анализді жү ргізу. Колбадағ ы затты колба жылытқ ышының кө мегімен немесе электр пешпен қ ыздырады. Айдау былай жү ргізіледі: тоң азытқ ыштың тү тікшесінен қ абылдағ ыш ыдысқ а секундына 2-4 тамшы тү су керек. Қ абылдағ ыш ыдыста судың кө лемі кө беймей тоқ тайтын болса, ә рі еріткіштің жоғ арғ ы қ абаты мө лдір болмайынша қ ыздыруды жалғ астыра береді. Айдаудың ұ зақ тығ ы 30 мин кем емес жә не 60 мин жоғ ары болмау қ ажет. Егер де тоң азытқ ыштың тү тікшесінде судың тамшылары болса, онда қ абылдағ ыш ыдысқ а шыны таяқ шаның кө мегімен тү сіреді. Зерттелініп отырғ ан ө німді бө лме температурасына дейін суытып, қ ондырғ ыны бө ліп алады. Егер де қ абылдағ ыш-ыдыстағ ы судың мө лшері 0, 3 мл кө п болмаса, ә рі еріткіш кү ң гірттеу (лайлау) болса, она 20-30 мин қ абылдағ ышты ыстық суғ а тұ ндыруғ а салады да, қ ата бө лме температурасына дейін суытылады. Суылғ аннан кейін қ абылдағ ыш ыдыстағ ы судың кө лемі ө те дә лдікпен жоғ арғ ы белгіге дейін анық талады. Судың массалық ү лесі Х, % мына формула бойынша анық талынады:

X=100*V/G

мұ ндағ ы, V – қ абылдағ ыш ыдысқ а жиналғ ан судың кө лемі, мл;

G – зерттелінуге алынғ ан мұ най немесе мұ най ө німінің ө лшендісі, г.

Қ абылдағ ыш ыдыстағ ы судың мө лшері 0, 03 мл, одан аз болса жұ ғ ындысы болып есептеледі.

Екі параллель анық тау кезіндегі су мө лшерінің айырмашылығ ы қ абылдағ ыш ыдыстағ ы судың жоғ арғ ы белгісінен бір белгіге де аспауы керек.