Высушивание навески

Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате весовым методом

Теоретическая часть

Весовой метод это один из методов количественного анализа, задачей которого является определение количественных соотношений составных частей в веществе, например, определение процентного состава вещества, концентрации раствора, содержание кристаллизационной воды в кристаллогидрате и т.п. Кристаллизационной водой называют воду, которая входит в структуру кристаллических веществ. Такие вещества, в структуру которых входит вода, называют кристаллогидратами. Определение воды в кристаллогидратах основано на их способности полностью терять ее при определенной температуре.

Весы и взвешивание.

1. Не нагружать весы сверх предельной нагрузки.

2. Не ставить на чашку весов теплые или холодные предметы; взвешиваемый предмет должен быть предварительно охлажден или нагрет до температуры весов.

3. Перед взвешиванием необходимо установить и проверить нулевую точку весов.

4. Устанавливаемый на чашку весов предмет не должен быть загрязнен.

5. При взвешивании дверцы весов должны быть закрыты.

Взятие навески.

Размер навески, удобный для анализа, чаще устанавливается опытным путем и обычно указывается в руководстве. Количество вещества не должно быть слишком маленьким или, наоборот, слишком большим. В первом случае неизбежные потери, погрешности анализа и т.п. внесут слишком большую ошибку; во втором случае, при очень большой навеске при осаждении получится такое количество осадка, которое будет трудно тщательно промыть, что также приведет к неточности анализа.

Высушивание навески

Высушивание навески при сравнительно невысокой температуре проводят бюксе в сушильных шкафах. В лаборатории обычно используют электрические сушильные шкафы с терморегулятором, позволяющим установить любую температуру до 250^оС. Шкаф имеет двойные стенки, между которыми помещена никелиновая или нихромовая спираль. Внутри шкафа находятся металлические полки с круглыми отверстиями диаметром около 1 см. На полки ставят бюксы, стаканчики, часовые стекла и т.п. Воронки вставляют непосредственно в отверстия полок. Результаты взвешивания заносятся в лабораторный журнал. Охлаждение навески проводят в эксикаторах.

Эксикатор – это толстостенный стеклянный сосуд, сужающийся книзу и закрывающийся пришлифованной крышкой. Шлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина. В суженную часть эксикатора помещают гигроскопическое водопоглощающее вещество: свежепрокаленную окись кальция, прокаленный хлористый кальций или концентрированную (не менее 85 %) серную кислоту. Однако эксикатор, который во время работы приходится переносить, удобнее заполнять свежепрокаленной известью или хлоридом кальция. При переноске эксикатор берут обеими руками таким образом, чтобы большие пальцы плотно прижимали крышку. Открывая эксикатор, нельзя поднимать крышку вверх. Поддерживая эксикатор левой рукой, сдвигают крышку в горизонтальном направлении правой рукой. Крышку эксикатора следует класть на стол внутренней стороной вверх. Ввиду гигроскопичности поглотителя эксикатор можно открывать только на очень короткие промежутки времени.