Реакции подлинности. 1. Реакция образования азокрасителя

1. Реакция образования азокрасителя. Основана на свойстве веществ с первичной ароматической аминогруппой образовывать с нитритом натрия в кислой среде соли диазония, которые при сочетании с фенолами (в щелочной среде) или ароматическими аминами (в кислой среде) дают азокрасители. Реакция азосочетания проходит преимущественно в пара-положении, а если оно занято - в орто-положении.

Методика. 0, 05 г бензокаина (анестезина), прокаина гидрохлорида (новокаина), натрия пара-аминосалицилата, сульфацетамид-натрия (сульфацил-натрия), сульфадиметоксина, сульфалена, растворяют в 1 мл разведенной хлороводородной кислоты, прибавляют 2 – 3 капли раствора нитрита натрия; полученный раствор прибавляют (каплями) к 1 – 2 мл щелочного раствора b-нафтола. Появляется оранжево-красное окрашивание.

2. Реакция окисления. В качестве окислителей используют хлорамин, пероксид водорода, калия бихромат, калия перманганат в кислой среде.

Методики. 2.1. 0, 05 г прокаина гидрохлорида (новокаина) растворяют в 2 мл воды, прибавляют 3 капли разведенной серной кислоты и по каплям раствор калия перманганата (0, 1моль/л). Фиолетовая окраска моментально исчезает.

2.2. 0, 05 г бензокаина (анестезина) растворяют в 2 мл воды с 5 каплями разведенной хлороводородной кислоты и прибавляют 1 мл раствора хлорамина. Через 2 – 3 мин. добавляют 1 мл эфира и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.

2.3. 0, 05 г натрия пара-аминосалицилата растворяют в 1 мл воды, добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты и каплями раствор хлорамина; появляется бледно-розовое окрашивание, переходящее в оранжево-красное.

3. Реакция конденсации с ароматическими альдегидами. Продукты реакции первичных аминов с п-диметиламинобензальдегидом или ванилином в среде хлороводородной кислоты окрашены в желто-оранжевый цвет.

Методика. К 0, 02 г бензокаина (анестезина), прокаина гидрохлорида (но-

вокаина), натрия пара-аминосалицилата, сульфалена прибавляют 0, 5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и 3 капли конц. хлороводородной кислоты; появляется желто-оранжевое окрашивание.

При проведении экспресс-анализа эта реакция проводится в капельном

варианте (реакция Овчинникова).

Методика. На бумагу, содержащую лигнин, помещают несколько крупи-

нок ЛВ и 1 каплю разведенной хлороводородной кислоты. Появляется желто-оранжевое окрашивание. (Лигнин содержит ароматические альдегиды: конифериловый и др.)