Методы контроля

6.1 Зерновой состав, насыпную плотность и марку по прочности определяют по ГОСТ 8269.

6.2 Определение модуля кислотности

Для вычисления модуля кислотности необходимо определить массовую долю содержания в щебне и смеси оксидов кремния, алюминия, кальция и магния.

6.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные, имеющие погрешность взвешивания 0, 0002 г.

Электропечь с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающая температуру нагрева (1000 50) град.С.

Сушильный электрошкаф с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева (110 5) град.С.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-250 ТС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 (150) ТС по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %,

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый красный по ТУ 6-09-5169, раствор с массовой долей 0, 1% в этиловом спирте с массовой долей 60%.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

6.2.2 Масса лабораторной пробы для определения модуля кислотности должна быть не менее 200 г.

6.2.3 Общие требования к проведению химического анализа и приготовлению пробы - по ГОСТ 2642.0. Термин " горячая" вода или раствор означает, что жидкость имеет температуру более 75 град.С.

6.2.4 Определение диоксида кремния

Навеску массой 0, 5 г помещают в стакан вместимостью 100-150 мл, увлажняют дистиллированной водой, добавляют по каплям 10-15 мл соляной кислоты плотностью 1, 19 г/куб.см, кипятят 10-15 мин. Затем стакан помещают в нагретую до 70 град.С водяную баню, перемешивают в течение 10 мин, добавляют 10 мл раствора желатина и интенсивно перемешивают в течение 5 мин. После остывания полученный раствор фильтруют через неплотный беззольный фильтр в колбу вместимостью 250 мл, тщательно удаляют кусочком фильтра приставшие к стенкам частицы кремниевой кислоты и присоединяют к осадку. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой, разбавленной водой в соотношении 1: 20. Этим раствором заполняют колбу почти до метки, а потом доводят до 250 мл (фильтрат 1). Затем осадок помещают в заранее прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, ставят в холодную электропечь, медленно нагревают до 1000 град.С и прокаливают в течение 40-60 мин. Осадок должен быть белого цвета.

Массовую долю диоксида кремния () в процентах вычисляют по формуле

(1)

где - масса тигля с осадком диоксида кремния, г;

- масса тигля, г;

- масса навески, г.

Примечание. При наличии в осадке диаксида кремния остеклованных частиц или цветных включений необходимо провести обработку осадка фтористоводородной кислотой. Для этого осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты и 10 мл фтористо-водородной кислоты, выпаривают содержимое тигля досуха. После этого осадок в тигле прокаливают при температуре (1000 50) град.С в течение 15-20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю диоксида кремния в процентах вычисляют по формуле

(2)

где - масса тигля с остатком после обработки прокаленного осадка кислотами, г.

3а результат определения массовой доли диоксида кремния принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице 1 ГОСТ 2642.3.

6.2.5 Оксид железа () определяют фотометрическим или комплексонометрическим методом по ГОСТ 2642.5, используя фильтрат 1.

6.2.6 Определение оксида алюминия () 100 мл фильтрата 1 переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 3-4 капли азотной кислоты, доводят до кипения и кипятят 1-2 мин. Прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды, снова доводят раствор до кипения, добавляют аммиак до появления осадка, кипятят 1-2 мин. Выпавший осадок растворяют в соляной кислоте, разбавленной водой в соотношении 1: 1. Раствор снова нагревают до кипения, прибавляют по 3-4 капли индикатора метилового красного и аммиака до пожелтения раствора. Кипятят 2-3 мин, осадку дают отстояться и фильтруют через беззольный фильтр (красная лента) в колбу вместимостью 250 мл. Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммиака до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром).

Мерную колбу доливают водой до метки (фильтрат 2).

Осадок с фильтратом переносят во взвешенный фарфоровый тигель и прокаливают при (1000 50) град.С до постоянной массы.

Массовую долю оксида алюминия в процентах вычисляют по формуле

(3)

где - масса осадка оксидов железа и алюминия, г,

- общий объем фильтрата 1 (250 мл);

- объем фильтрата 1, взятый для осаждения полуторных оксидов (100 мл);

За результат определения массовой доли оксида алюминия принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице 1 ГОСТ 2642.4.

6.2.7 Оксиды кальция () и магния () определяют комплексонометрическим методом по ГОСТ 2642.7 и ГОСТ 2642.8, используя для этого фильтрат 2.

6.2.8 Обработка результатов

Модуль кислотности вычисляют по формуле

(4)

6.3 Определение содержания серы в пересчете на

6.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные, имеющие погрешность взвешивания 0, 0002 г.

Электропечь с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающая температуру нагрева (800 20) град.С.

Баня водяная.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Метиловый красный по ТУ 6-09-5169, раствор с массовой долей 0, 1% в этиловом спирте с массовой долей 60%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

6.3.2 Для определения серы используют лабораторную пробу, приготовленную для определения модуля кислотности.

6.3.3 Проведение анализа

Навеску массой 1-1, 5 г помещают в фарфоровую чашку и вливают в нее 25 мл смеси соляной и азотной кислот (3: 1).

Смоченную навеску выпаривают досуха на водяной бане, затем смачивают соляной кислотой и снова выпаривают. Смачивание и выпаривание производят 3-4 раза до полного удаления оксидов азота и запаха соляной кислоты. Затем остаток в чашке смачивают несколькими каплями соляной кислоты и накрывают часовым стеклом. Через 10 мин обрабатывают содержимое чашки 60 мл кипящей дистиллированной воды и, не отфильтровывая осадка, прибавляют 2-3 капли метилового красного и аммиака до пожелтения раствора. Раствор фильтруют через неплотный фильтр, а осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Подкисляют соляной кислотой до розовой окраски, прибавляют еще 1 мл соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и быстро приливают 10 мл кипящего хлористого бария. Раствор кипятят несколько минут и оставляют на 12 ч. Затем фильтруют через двойной плотный фильтр (синяя лента).

Осадок промывают горячей водой до исчеэновения реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром) и прокаливают в открытом (предварительно прокаленном и взвешенном) фарфоровом тигле при температуре (800 20) град.С до постоянной массы. Затем тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

6.3.4 Обработка результатов

Массовую долю серы в пересчете на в процентах вычисляют по формуле

(5)

где - масса осадка сульфата бария, г.

0, 343 - коэффициент пересчета сульфата бария на .

За результат определения массовой доли серы в пересчете на принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Абсолютное расхождение результатов параллельных определений не должно превышать 0, 20%.

6.4 Модуль кислотности и содержание серы допускается определять физико-химическими методами с применением аттестованных фотоэлектрокалориметров, спектрофотометров, атомноабсорбционных спектрофотометров, пламенных фотометров и др.

6.5 Определение содержания металлических включений

6.5.1 Аппаратура

Лабораторная дробилка или иное дробильно-размольное оборудование по действующим нормативным документам.

Лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104.

Магнит по ГОСТ 25639 либо по другим действующим нормативным документам.

Сито N 10 и N 2 по ГОСТ 3826.

6.5.2 Проведение испытания

Из отобранной лабораторной пробы берут три пробы по (5 0, 5) кг, отдельно дробят до 10 мм, просеивают на сите 10 и сокращают каждую пробу до 300 г.

Указанную пробу измельчают до крупности зерен не более 2 мм, просеивают на сите 2 и оставшиеся на сите зерна металла размером 2 мм включают в массу, собранную магнитом. Подготовленную пробу рассыпают на ровной поверхности площадью не менее 0, 5 кв.м и с помощью магнита собирают металлические включения, которые взвешивают с точностью до 0, 1 г.

6.5.3 Обработка результатов

Содержание металлических включений в процентах вычисляют по формуле

(6)

где - масса металлических включений, оставшихся на сите при измельчении пробы и собранных магнитом, г,

- масса пробы, г;

0, 8 - поправочный коэффициент, учитывающий зашлакованность металлических включений.

Содержание металлических включений вычисляют как среднее арифметическое значение трех определений.

6.6 Удельную эффективную активность естественных радионуклидов в щебне и смеси определяют по ГОСТ 30108.