Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Інструктаж з БЖД






Тема: Реакції сульфування

МЕТА: Одержання натрієвої солі пара–толуолсульфокислоти п -CH3С6Н4SO3Na

РОБОЧЕ МІСЦЕ: ХІМІЧНА ЛАБОРАТОРІЯ

ТРИВАЛІСТЬ ЗАНЯТТЯ: 6 ГОДИН

МЕТА ПРОВЕДЕННЯ ЗАНЯТТЯ:

ЗАКРІПЛЕННЯ ТЕОРЕТИЧНИХ ЗНАНЬ З ТЕМИ,

ПІДТВЕРДЖЕННЯ ТЕОРЕТИЧНИХ ЗНАНЬ ПРИ ВИКОНАННІ ЛАБОРАТОРНИХ ДОСЛІДІВ; ОВОЛОДІННЯ МЕТОДОМ СИНТЕЗУ.

МАТЕРІАЛЬНО-ТЕХНІЧНЕ ОСНАЩЕННЯ РОБОЧОГО МІСЦЯ:

Толуол, концентрована сульфатна кислота, натрій карбонат, натрій хлорид.

Стакан, холодильник оборотний, колба круглодонна, воронка Бюхнера, водяний насос, кипілки, водяна баня, промивалка.

ПРАВИЛА ОХОРОНИ ПРАЦІ:

Дотримуватися обережності при поводженні з хімічними реактивами, скляним посудом, електричним нагрівальним приладом. Синтез проводити у витяжній шафі.

Реакція сульфування - це процес введення в молекулу органічної речовини сульфогрупи -SO3H.

Речовини, до складу яких входить сульфогрупа називають сульфуючими агентами (сульфатна кислота, її оксиди, естери тощо). Речовини, до молекул яких вводиться сульфогрупа - сульфуються. Продукти реакцій сульфування - це сульфокислоти, які застосовуються при виробництві фенолів, нафтолів, лікарських препаратів, фарбників, миючих та дезінфікуючих засобів.

Інструктаж з БЖД

ЗМІСТ І ПОСЛІДОВНІСТЬ ВИКОНАННЯ ЗАВДАНЬ:

1. В круглодонну колбу приладу 1 поміщають 16 мл толуолу і обережно вносять 9, 5 мл концентрованої сульфатної кислоти. Реакційну рідину протягом 1 години слабо кип'ятять, час від часу струшуючи колбу (для перемішування шарів).

 

 

Змн.
Арк.
№ докум.
Підпис
Дата
Арк.
 
Т 00. 5.05130101.08. ЛР  
2. Реакція вважається закінченою, коли шар толуолу майже зникає та з холодильника зрідка стікають краплі конденсату.

3. Потім теплу реакційну суміш виливають в склянку з 18 мл води (якщо суміш почне кристалізуватись, її необхідно підігріти) та колбу ополіскивають із промивалки.

4. Кислий розчин обережно нейтралізують 2 г карбоната натрія, додаючи його невеликими порціями, додають у розчин 5 г хлорида натрія і нагрівають суміш до кипіння (якщо хлорид натрію не розчиняється додають ще трохи води).

5. Розчин охолоджують водою з льодом.

6. Кристали натрієвої солі n-толуолсульфокислоти, які випали в осад, відсмоктують на воронці Бюхнера і віджимають між листами фільтровального паперу.

 

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ ЩОДО ВИКОНАННЯ Й ОФОРМЛЕННЯ:

1. При виконанні дослідів строго дотримуватися кількості реагентів та методики виконання роботи, які вказані в інструкції, а також заходів техніки безпеки.

2. Розрахувати практичний вихід (%) пара-толуолсульфокислоти.

3. По закінченню роботи зробити загальний висновок.

 

 

 

Виділення продукту.

Реакційну суміш охолоджують і теплою виливають в конічну колбу, заповнену 30 мл води. Кислий розчин частково нейтралізують, при доданні невеликими порціями твердого натрій гідрогенкарбонату (обережно – спінення!). Потім додають твердий натрій хлорид та нагрівають суміш до повного розчинення солі.

Гарячий розчин фільтрують через лійку для гарячого фільтрування. З охолодженого фільтрату кристалізується натрій пара-толуолсульфонат. Кристалічний осад відділяють вакуумним фільтруванням на лійці Бюхнера, промивають 10 мл насиченого розчину натрій хлориду, висушують і зважують.

 

 

Змн.
Арк.
№ докум.
Підпис
Дата
Арк.
 
Т 00. 5.05130101.08. ЛР  


 

 

    1. – воронка Бюхнера;
    2. – колба з тубусом (колба Бунзена);
    3. – запобіжна склянка (склянка Вульфа).

Рисунок 3 – Прилад для відсмоктування (для фільтрування у вакуумі)

Рисунок 4 – Водоструйний скляний вакуум – насос.

Таблиця - Властивості вихідних речовин і продуктів реакції

Речови­на Молярна маса Темпе­ратура плав­лення t, °С Темпе­ратура кипіння t, °С Густина ρ, кг/м3 Показник залом­лення n 20D Розчинність, s Примітка
Толуол              
Кальцій карбонат              
Сульфатна кислота              
Натрій хлорид              
пара – толуол-сульфокис-лота              

 

ЗАХИСТ РОБОТИ:

Дати визначення реакції сульфування.

Навести рівняння основних і побічних реакцій, які відбуваються при одержанні

пара-толуолсульфокислоти.

Пояснити схеми приладів для синтезу пара -толуолсульфокислоти.

Пояснити розрахунок виходу пара-толуолсульфокислоти.

 

ЗАВДАННЯ ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ РОБОТИ:

Які сульфуючі агенти використовуються для проведення реакції суль­фування.

Чому при сульфуванні використовуються великий надлишок сульфат­ної кислоти.

Чому температура є важливим чинником, який впливає на хід реакції сульфування.

Пояснити фізико-хімічні властивості пара -толуолсульфокислоти.

Пояснити області використання пара-толуолсульфокислоти.

Яких заходів техніки безпеки необхідно додержуватись при синтезах пара-толуолсульфокислоти?

 

РОЗРАХУНКИ ТА ВИСНОВКИ:

 

Змн.
Арк.
№ докум.
Підпис
Дата
Арк.
 
Т 00. 5.05130101.08. ЛР  
ЛІТЕРАТУРА

1. Храмкина М.Н. Практикум по органическому синтезу.- Л.: Химия, 1988. С 216-218, 222 – 224.

2. Храмкина М.Н. Практикум по органическому синтезу.- М.: Химия, 1974.

3. Гороновский И.Г. Краткий справочник по химии.- К.: Наукова думка, 1974.

4. Потапов В.М., Татаринчик С.Н. Органическая химия. М.: Химия, 1980.

5. Аверина А.В. Лабораторный практикум по органической химии.- М.: Высш.шк., 1980.

6. Березан О.М. Органічна хімія.- К.: Абрис, 2000.

7. Липатников В.Е. Лабораторные работы по неорганической и органической химии.- М.: Высш.шк., 1981.

 

Витрачено робочих годин __________________

Препарат здано_____________________________ Відмітка про здачу речовини

Підпис викладача

 






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.