Количественное определение аскорбиновой кислоты (ВИТамин С) методом Тильманса

Лабораторная Работа

Метод основан на редуцирующих свойствах аскорбиновой кислоты. Синяя краска (индикатор), 2, 6-дихлорфенолиндофенол, восстанавливается в бесцветное соединение аскорбиновой кислотой (реакция Тильманса). При этом аскорбиновая кислота окисляется до дегидроаскорбиновой кислоты.

2, 6-Дихлорфенолиндофенол имеет разную окраску при различных значениях pH среды. Интенсивный синий цвет в щелочной среде и бледно-красный в кислой среде. Переход окраски происходит между рН 4 и 5, в этом интервале индикатор имеет фиолетовый цвет. При окислительно-восстановительных реакциях темно-синий цвет соответствует окисленному состоянию, а восстановленный - бесцветному.

Эту последнюю реакцию и используют для определения аскорбиновой кислоты. Анализируемый раствор титруют раствором индикатора (с известным титром) до наступления розового окрашивания, обуславливаемого избытком индикатора в кислой среде.

На одну молекулу аскорбиновой кислоты (молекулярный вес 176) приходится две молекулы индикатора. При приготовлении этой краски получается натриевая соль 2, 6-дихлорфенолиндофенола, имеющая молекулярный вес 290.

Реактивы и аппаратура.

1. 1-процентная соляная кислота (23 мл концентрированной соляной кислоты,

удельного веса 1.19 доводят дистиллированной водой до 1 л);

2. аскорбиновая кислота, кристаллическая;

3. 0.001 н. раствор 2, 6-дихлорфенолиндофенола; на весах отвешивают 30 мг сухой краски, переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 70-80 мл теплой дистиллированной воды и 4-5 капель 0.01 н. щелочи; сильно взбалтывают колбу руками до растворения, затем доливают до метки водой.

4. микробюретки с градуировкой на 0.01 мл, емкостью 1-5 мл.

5. пипетки на 5 мл;

6. мерные колбы на 50, 100 мл;

7. конические колбы на 50-100 мл;

8. мерный цилиндр на 50 мл;

9. химические стаканы на 50 мл;

10. весы