Дипломна робота. на державний випускний кваліфікаційний екзамен

І. Вступ.....................................................................................................................3

ІІ. Основна частина:

5. Технологічний процес виробництва нітратної кислоти......................................................................................................5

6. Аналізи у виробництві...........................................................................14

7. Описання приладу КФК-3.....................................................................26

8. Заходи з охорони праці і техніки безпеки...........................................36

ІІІ. Висновки..........................................................................................................37

IV. Список літератури...........................................................................................38

V. Рецензія.............................................................................................................39

№I. Вступ

ПАТ”Рівнеазот”представляє хімічне підприємство, розташоване у північно-західній частині України на відстані 15 км від міста Рівне. Це - хімічний гігант України зі своєю історією, наполегливим та працьовитим трудовим колективом, який творить його сьогодення.

Публічне акціонерне товариство " Рівнеазот" створене 13.11.1995 року на базі орендного підприємства " Азот", яке до 1994 року мало статус державного підприємства. В 2003 році на підприємстві завершено процес приватизації. Пріоритетним напрямком в його діяльності стало впровадження у виробництво заходів, спрямованих на підвищення ефективності діючих цехів, модернізацію обладнання, поліпшення якості продукції та розширення її асортименту.

Для виготовлення і пакування своєї продукції підприємство використовує сировину і матеріали:

- природний газ;

- бензол;

- сірчану кислоту;

- доломіт;

- брусит;

- соду каустичну;

- вапно будівельне;

- ліламін;

- мішки;

- м'які контейнери типу " біг-бег";

- каталізатори;

- хімреактиви.

Наша продукція.

Мінеральні добрива:

1 Селітра аміачна

2 Вапняково-аміачна селітра

3 Аміак рідкий

4 Аміак водний технічний

5 Тукосуміш " Рівне-NРК"

Технологічні процеси на підприємстві

Виробництво аміаку

Виробництво аміачної води

Виробництво неконцентрованої азотної кислоти

Виробництво аміачної селітри..

— Виробництво екстракційної фосфорної кислоти

Виробництво циклогексанолу Виробництво адипінової кислоти

№II.Основна частина:

1)Технологічний процес виробництва.

Азотна кислота (HNO₃) – безколірна чи жовтувата рідина. Дуже гігроскопічна, " димить" на повітрі, оскільки її пара з вологою повітря утворює краплі туману. Як сильний окисник бурхливо реагує з відновниками. Солома, тирса та інші органічні матеріали, облиті кислотою, загораються, виділяючи при цьому діоксид азоту.

Токсична, може викликати хімічні опіки при потраплянні на шкіру і слизові оболонки, подразнює дихальні шляхи (пара азотної кислоти), може викликати пошкодження зубів, кон'юктивіти. Пари НNO₃ на 25% токсичніші, ніж NO₂. При важких отруєннях - набряк легень, слабкість, блювота, ядуха, кашель з сильною мокротою, пошкодження зубів, пальців рук. При легких – бронхіт.

При попаданні на шкіру викликає її омертвіння, з'являються водянисті пухирці, які при розривах перетворюються в довго не заживаючі рани.

Використовується для виробництва добрив, органічних барвників, для травлення металів, у виробництві сірчаної кислоти за нітрозним методом та для виготовлення целюлозних лаків.

Кислота азотна використовується як окислювач в багатьох хімічних процесах. Пакування і транспортування: кислоту заливають в скляні бутелі, бочки і бідони для нехарчових продуктів, в щільно закриті посудини, ви­готовлені із корозійнотривкої сталі. Зберігається в упакуванні виробника в критих складських темних приміщеннях окремо від інших реактивів при температурі не вище 30⁰С. Транспортують в залізничних цистернах з написом " Обережно", " Азотна кислота". Закупорені і марковані бутелі поміщають у вторинну транспортну

Стадії виробництва

— Підготовка і компримування повітря

— Підготовка газоподібного аміаку

— Підготовка аміачно-повітряної суміші

— Конверсія аміаку та охолодження нітрозного газу

— Абсорбція оксидів азоту

— Селективне очищення хвостових газів від залишкових оксидів азоту

— Рекуперація енергії тиску і теплоти очищених хвостових газів

— Видача та зберігання продукційної кислоти

Коротка характеристика технологічного процесу виробництва азотної кислоти

Виробництво неконцентрованої азотної кислоти складається з наступних стадій:

­ Підготовка і компримування повітря.

­ Підготовка газоподібного аміаку.

­ Підготовка аміачно-повітряної суміші.

­ Конверсія аміаку та охолодження нітрозного газу.

­ Абсорбція оксидів азоту.

­ Селективне очищення хвостових газів від залишкових оксидів азоту.

­ Рекуперація енергії тиску і теплоти очищених хвостових газів.

­ Видача та зберігання продукційної кислоти.

Підготовка і компримування повітря.

Атмосферне повітря осьовим компресором газотурбінної установки ГТТ-3М всмоктується через повітрозабірну трубу в апарат очищення повітря поз. IX), в якому проходить двоступеневе очищення від пилу і твердих домішок на касетних фільтрах:

­ грубе очищення - на лавсановому фільтрі елементу Ф-1, 8;

­ тонке очищення - на фільтрі Петрянова елементу Д-33КЛ;

Із апарату поз. IX повітря надходить в газотурбінну установку ГТТ-3М, де, осьовий компресор поз. Іа стискує повітря до тиску 0, 250 - 0, 293 МПа з підвищенням температури до 175 ⁰С. Потім повітря охолоджується в повітроохолоджувачі поз. Ід до температури не більше 48 ⁰С оборотною водою. Після повітроохолоджувача поз. Ід повітря під тиском 0, 247- 0, 290 МПа надходить в нагнітач поз. Іг, в якому стискується до 0, 80 МПа з підвищенням температури не вище 175 ⁰С.

Після нагнітача основна частина повітря направляється в технологічний цикл безпосередньо на окислення аміаку.

Підготовка газоподібного аміаку.

Газоподібний аміак утворюється в процесі випаровування рідкого аміаку у випарнику поз. 11вузла підготовки аміаку (ВПА).

Рідкий аміак під тиском 1, 3-1, 5 МПа надходить в випарник поз. 11 із мережі підприємства попередньо очистившись від механічних домішок і каталізаторного пилу на магнітному фільтрі, який розміщений на вході рідкого аміаку в цех. Випаровування рідкого аміаку відбувається під тиском 1, 08-1, 20 МПа і температурі 30º С за рахунок теплоти пари, яка надходить в трубний простір випарника з температурою 230-250º С під тиском 1, 5 МПа. В міжтрубному просторі знаходиться рідкий і газоподібний аміак.

Із випарника поз.11газоподібний аміак надходить в фільтр поз.11а, в якому очищується від масла і механічних домішок.

Очищений газоподібний аміак після фільтру надходить в трубний простір підігрівача газоподібного аміаку поз.11г, в якому підігрівається до температури не менше 100-110º С за рахунок теплоти пари, яка надходить в міжтрубний простір з температурою 180-200º С під тиском 0, 6 МПа.

Після підігрівача газоподібного аміаку поз.11ггазоподібний аміак з температурою не менше 100º С направляється в змішувач поз. 2. Частина газоподібного аміаку після вузла підготовки аміаку надходить в реактор селективної очистки поз.5 Конденсат із випарника поз.11 і підігрівача поз.11г окремими загально цеховими колекторами надходить в збірник цехового конденсату поз. 28.

Підготовка аміачно-повітряної суміші (АПС).

Після нагнітача поз. Іг повітря під тиском до 0, 80 МПа з температурою не більше 175º С надходить в змішувач поз.2.

Аміак надходить в трубки знизу, повітря надходить в міжтрубний простір також знизу. Аміак і повітря змішуються на виході із трубної решітки в завихрювачі, який розміщений над трубною решіткою.

Газоподібний аміак надходить в змішувач під тиском до 0, 80 МПа з температурою не менше 80С. Співвідношення аміак-повітря в АПС підтримується регулятором співвідношення постійним в межах 9, 5-11, 0% об’ємних. Частина газоподібного аміаку, який надходить в змішувач, направляється в реактор селективної очистки поз.5.

Після змішування аміаку і повітря в змішувачі поз.2, утворена АПС очищується від пилу, механічних домішок, масла на патронних фільтрах, розміщених в верхній частині змішувача..

Конверсія аміаку та охолодження нітрозного газу.

Аміачно-повітряна суміш із змішувача поз.2 з температурою 140-230º С надходить в контактний апарат поз.3, в якому при температурі 850-910º С на каталізаторі відбувається окислення аміаку киснем, який знаходиться в АПС, з утворенням оксиду азоту, водяної пари та елементарного азоту за реакціями:

4NH₃ + 5O₂ = 4NO + 6H₂O + 905, 8 кДж (1)

4NH₃ + 4O₂ = 2N₂O + 6H₂O + 1103 кДж (2)

4NH₃ + 3O₂ = 2N₂ + 6H₂O + 1267 кДж (3)

Основною є перша реакція. Вихід оксиду азоту від кількості аміаку, який іде на окислення, повинен складати не менше 93, 5 % вагових.

Окислення аміаку відбувається на пакеті платино-родієвих сіток,.

Утворені на каталізаторі нітрозні гази (NO_X, N₂, H₂O) з температурою 850-910⁰С надходять в котел-утилізатор, де охолоджуються до температури 300-380⁰С. За рахунок теплоти нітрозних газів в котлі відбувається випаровування деаерованої хімочищеної води з утворенням пари тиском не більше 1, 5 МПа і температурою 230-250º С.

В об’ємі котла частково проходить реакція окислення оксиду азоту в двооксид азоту з виділенням теплоти. Нітрозні гази після котла-утилізатора надходять в підігрівач хвостових газів ІІ ступені поз.1.

В підігрівачі хвостових газів ІІ ступені за рахунок охолодження нітрозних газів від температури 300-380º С до температури 210-260º С хвостові гази підігріваються від температури 110-140º С до температури 240-300º С.

З підігрівача хвостових газів ІІ ступені поз.1 нітрозні гази надходять в підігрівач хвостових газів І ступені поз.6, де за рахунок підігріву хвостових газів охолоджуються до температури 140-190º С.

Абсорбція оксидів азоту.

Після підігрівача хвостових газів І ступені поз.6 нітрозні гази з температурою не більше 197º С надходять в міжтрубний простір холодильників-конденсаторів поз.7, 7а, де охолоджуються до температури 80⁰С оборотною водою, яка подається в трубний простір від абсорбційної колони поз.8. В холодильниках-конденсаторах в міжтрубному просторі відбувається конденсація водяної пари і утворення азотної кислоти з масовою часткою моногідрату 40-50%.

Оборотна вода подається в холодильники-конденсатори після змійовиків абсорбційної колони поз.8. Кислота з холодильників-конденсаторів подається на одну з тарілок абсорбційної колони з відповідною концентрацією.

Нітрозні гази після холодильників-конденсаторів надходять в кубову частину абсорбційної колони під першу тарілку і проходять вверх колони через 47 сітчастих тарілок. На 46 тарілку подається насосами знесолена вода з температурою не більше 35º С.Утворена на верхній тарілці слабка азотна кислота перетікає на нижче розташовані тарілки, рухаючись назустріч нітрозному газу. Масова частка азотної

Процес абсорбції двооксиду азоту - екзотермічний. Для відведення теплоти, яка виділяється в процесі абсорбції, на тарілках розміщено змійовики, по яких проходить оборотна вода. Підведення і відведення оборотної води виконано індивідуально для кожної тарілки.

Після абсорбційної колони оборотна вода з температурою не більше 30º С направляється в холодильники-конденсатори. Далі оборотна вода з температурою не більше 35º С направляється в оборотний цикл.В процесі утворення азотної кислоти в абсорбційній колоні накопичуються хлориди, які посилюють корозію металу. З метою запобігання їх накопичення і зменшення корозійної дії на матеріал колони схемою передбачено відвід хлоридів з тарілок абсорбційної колони в цеховий колектор азотної кислоти.

Допустима масова концентрація хлоридів на тарілках абсорбційної колони становить не більше 500 мг/дм³. З метою підвищення ступеня абсорбції схемою передбачено подачу додаткового повітря для доокислення нітрозних газів в трубопровід нітрозних газів після холодильників-конденсаторів поз.7, 7а. З абсорбційної колони азотна кислота надходить в віддувну колону поз.12, де на тарілках сітчастого типу гарячим повітрям азотна кислота віддувається від оксидів азоту до масової концентрації останніх не більше 0, 1%.

Освітлена азотна кислота після віддувної колони направляється на склад в сховища кислоти або безпосередньо на виробництво адипінової кислоти. Віддуті із віддувної колони гази надходять в трубопровід нітрозних газів перед абсорбційною колоною поз.8 Не абсорбовані хвостові гази після абсорбційної колони з об'ємною часткою оксидів азоту не більше 0, 11% і об'ємною часткою кисню не більше 1, 7-4, 0% надходять в підігрівач хвостових газів І ступені поз.6, де за рахунок теплоти нітрозних газів підігріваються до температури 110-140º С.

Селективне очищення хвостових газів від залишкових оксидів азоту.

Хвостові гази після підігрівача хвостових газів І ступені поз.6 надходять в підігрівач хвостових газів ІІ ступені, де за рахунок охолодження нітрозних газів підігріваються до температури 240-300º С і направляються в реактор селективного очищення.В реакторі на каталізаторі АВК-С)) відбувається відновлення оксидів азоту за реакціями:

6NO + 4NH₃ = 5N₂ + 6H₂O + Q;

6NO₂ + 8NH₃ = 7N₂ + 12H₂O + Q;

4NH₃ +3O₂ = 2N₂ + 6H₂O + Q;

Газоподібний аміак подається безпосередньо в трубопровід хвостових газів перед реактором поз.5.

Рекуперація енергії тиску і теплоти очищених хвостових газів.

Очищені хвостові гази після реактора селективного очищення поз.5) проходять між зовнішнім і внутрішнім корпусами універсальної камери згоряння турбіни поз. Ів і змішуються з топковими газами, які виходять з камери згоряння турбіни, і з температурою не більше 700º С надходять в газову турбіну.

Сталість температури газової суміші на вході в турбіну забезпечується відповідним режимом роботи камери згоряння турбіни агрегату ГТТ-3М.

Відпрацьовані в турбіні гази з температурою 390-410º С під тиском 0, 006 МПа надходять в котел-утилізатор хвостових газів. В котлі виробляється пара тиском не більше 1, 5 МПа) і температурою 230-250º С за рахунок теплоти хвостових газів.

Хвостові гази після котлів-утилізаторів хвостових газів проходять через економайзер котла-утилізатора нітрозних газів і викидаються в атмосферу через вихлопні труби висотою 151м і 153м.

Зберігання і видача продукційної кислоти.

Освітлена в віддувній колоні азотна кислота з масовою часткою оксиду азоту не більше 0, 1% і масовою часткою моногідрату (МНГ) азотної кислоти не менше 57, 0% по двох колекторах надходить в сховища поз.102_1-8 складу Із сховищ азотна кислота насосами подається на виробництво аміачної селітри, на виробництво адипінової кислоти, в цех складних мінеральних добрив. Схемою передбачено подачу азотної кислоти на виробництво АК безпосередньо з віддувних колон.

Крім цього, схемою передбачено наливання азотної кислоти в залізничні цистерни для відправки споживачам.

Оксиди азоту (нітрозний газ) -червоно-бурий газ, в склад якого входять NO, NO₂, N₂O₅.

Токсичний, при вдиханні подразнює верхні дихальні шляхи і слизові оболонки, в великих концентраціях викликає набряк легень. Ознаки отруєння – кашель, подразнення дихальних шляхів, головний біль, блювання, неможливість зробити глибокий вдих, подразнення слизової облонки очей, білуватий наліт на яснах. Через 2-12 годин з’являється відчуття страху, сильної слабкості, зростаючий кашель, лихоманка, піднімається температура, блювота, сильна спрага, біль у діафрагмі. Іноді сильна пітливість.

ГДК – 5 мг/м³.

Перша допомога: необхідно перенести потерпілого на свіже повітря (неприпустимо, щоб потерпілий йшов сам навіть при задовільному стані). Спокій, вдихання кисню, запобігання переохолодження, при зупинці дихання – штучне дихання (спосіб Сильвестра), без стискання грудної клітки. При подразненні дихальних шяхів – содові інгаляції, пити гаряче молоко з содою.

Засоби індивідуального захисту: фільтруючий протигаз з коробкою марки " В" або " М", рукавиці гумові, спецодяг, окуляри герметичні.

Перша допомога: при отруєнні парами - свіже повітря, содові інгаляції, пити молоко з содою. При попаданні на шкіру або слизові оболонки - негайно змити, водою, на шкіру - содові примочки.

Засоби індивідуального захисту: спецодяг з тканини КС, чоботи гумові кислотостійкі, окуляри, фільтруючий протигаз з коробкою марки " М" від парів, гумові рукавиці.

Азотна кислота (НNО₃). Безбарвна чи жовтувата рідина. Токсична, може викликати хімічні опіки при потраплянні на шкіру і слизові оболонки, подразнює дихальні шляхи (пара азотної кислоти), може викликати пошкодження зубів, кон’юнктивіти. Пари НNO₃ на 25% токсичніші, ніж NO₂. При важких отруєннях - набряк легень, слабкість, блювання, ядуха, кашель з сильною мокротою, пошкодження зубів, пальців рук. При легких – бронхіт.

При попаданні на шкіру викликає її омертвіння, з'являються водянисті пухирці, які при розривах перетворюються в довго незагоювані рани.

ГДК: 2мг/м³

Перша допомога: при отруєнні парами - свіже повітря, содові інгаляції, пити молоко з содою. При попаданні на шкіру або слизові оболонки - негайно змити водою, на шкіру - содові примочки.

ЗІЗ: спецодяг з тканини КС, чоботи гумові кислотостійкі, окуляри, фільтруючий протигаз з коробкою марки " М" або ДОТ-600 від парів.

Луги (NаОН, КОН) – білі кристалічні речовини. Застосовуються у вигляді розчинів різних концентрацій. Водний розчин лугу - їдка рідина. Розчини лугу токсичні, діють тим сильніше, чим вища концентрація і температура. При попаданні на шкіру луг викликає тяжко загоюванні опіки, після опіків залишаються рубці. При попаданні на слизові оболонки утворюється м’який струп.

Дуже небезпечне попадання лугу в очі, уражаються глибокі частини очей, що може привести до сліпоти.

ГДК - 0, 5 мг/м³. Клас небезпеки – другий.

Перша допомога: при попаданні на шкіру промити уражену ділянку великою кількістю води під сильним струменем на протязі 10 хв., потім прикласти примочку з 2% розчину оцтової чи борної кислоти. При попаданні в очі - промити їх над фонтанчиком на протязі 10-30хв, потім примочки 5% розчином оцтової або лимонної кислоти. Звернутися в медпункт.

2)Аналізи у виробництві:

1)Нітратна кислота.Вміст заліза.

Метод вимірювання:

Вимірювання за цією методикою виконання вимірювання виконують опосередкованим методом, а саме фотоколориметричним методом, який заснований на випарюванні проби, розчиненні залишку трьохвалентного заліза хлористоводневою кислотою, яке при взаємодії з роданистим амонієм утворює забарвлену сполуку. Інтенсивність забарвлення вимірюють на фотоколориметрі.

1 Підготовка приладу до роботи

Колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2 включають згідно з інструкцією до приладу [5]. Час виходу приладу на робочий режим 30 хвилин. Вимірювання виконують при довжині хвилі λ =440 нм.

2 Відбір проби

Пробу азотної кислоти відбирають в місцях, які призначені для пробовідбору в чисту склянку з товстостінного скла з притертою пробкою. Перед відбором склянку обполіскують азотною кислотою, яку відбирають. На склянці роблять надпис з зазначенням назви проби, дати, часу та місця відбору.

Основний стандартний розчин з масовою концентрацією заліза 1 мг/см³ готують згідно з ГОСТ 4212-76.

Із основного стандартного розчину готують робочий стандартний розчин з масовою концентрацією заліза 0, 01 мг/см³. В мірну колбу місткістю 100 см³ вносять піпеткою місткістю 1 см³ основний стандартний розчин в об’ємі 1 см³, доводять об’єм розчину в колбі до риски розчином сірчаної кислоти з молярною концентрацією c(½ H₂SO₄)=0, 01 моль/дм³.

Побудова градуювального графіка

В мірні колби місткістю 50 см³ послідовно вносять з бюретки місткістю 5 см³ робочий стандартний розчин з масовою концентрацією заліза 0, 01 мг/см³ в об’ємі 0, 5; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 2, 5; 3, 0; 3, 5; 4, 0 см³, що відповідає 0, 005; 0, 01; 0, 015; 0, 02; 0, 025; 0, 03; 0, 035; 0, 04 мг заліза.

В кожну колбу циліндром місткістю 25 см³ додають дистильовану воду в об’ємі 25 см³ і піпеткою місткістю 2 см³ вносять розчин хлористоводневої кислоти (конц.) в об’ємі 2 см³, піпеткою місткістю 10 см³ вносять розчин амонію роданистого з масовою часткою 10 % в об’ємі 10 см³. Об’єм розчину в колбах доводять до риски дистильованою водою і ретельно перемішують.

Через 2 хвилини вимірюють оптичну густину кожного розчину на електрофотоколориметрі при довжині хвилі λ =440 нм в кюветах з товщиною поглинаючого світло шару ℓ = 50 мм. Як розчин порівняння використовується розчин, який містить внесені з тією ж послідовністю всі вище зазначені реактиви, крім стандартного розчину.

За отриманими даними будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис введену масу заліза (а) в мг, а на осі ординат відповідні їм значення оптичних густин. Градуювальний графік будують в координатах: а, мг – оптична густина D по середніх значеннях з трьох паралельних вимірювань.

Градуювальний графік перевіряють один раз в 90 днів, а також у випадку заміни реактивів або приладів.

Виконання вимірювання:

При виконанні вимірювання масової частки заліза в азотній кислоті виконують наступні операції:

Наважку проби азотної кислоти масою 25, 0 г, зважену на вазі, яка вказана в розд.2, в фарфоровому тиглі випарюють на електроплитці або під інфрачервоною лампою досуха, в охолоджений тигель піпеткою місткістю 2 см³ вносять розчин хлористоводневої кислоти (конц.) в об’ємі 2 см³. Вміст тигля кількісно переносять в мірну колбу місткістю 50 см³, циліндром місткістю 25 см³ додають дистильовану воду в об’ємі 25 см³ і піпеткою місткістю 10 см³ вносять розчин амонію роданистого з масовою часткою 10 % в об’ємі 10 см³. Об’єм розчину в колбі доводять до риски дистильованою водою і ретельно перемішують.

Через 2 хвилини вимірюють оптичну густину розчину на електрофотоколориметрі так, як вказано при побудові градуювального графіка.

Обчислення результатів вимірювання

Обчислення результатів вимірювання масової частки заліза в азотній кислоті ω в мг/кг виконують за формулою:

,

де а – маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мг;

g – маса наважки, г;

1001– перерахунок г в кг.

Наприклад: 7.04.2012р.:

,

2) Нітратна кислота. Залишок після прожарювання.

Метод вимірювання:

Вимірювання за цією методикою виконання вимірювання виконують опосередкованим методом, а саме гравіметричним методом, який заснований на зважуванні залишку, що одержано після прожарювання проби при температурі t=(820±20) º С.

Відбір проби:

Пробу азотної кислоти відбирають в місцях, які призначені для пробовідбору в чисту склянку з товстостінного скла з притертою пробкою. Перед відбором склянку обполіскують азотною кислотою, яку відбирають. На склянці роблять надпис з зазначенням назви проби, дати, часу та місця відбору.

Підготовка платинової чашки.

Нова платинова чашка або яка була у використанні, підлягає чистці. Для цього в чашці розплавляють 2-3 г піросульфату калію і кип’ятять в розбавленій хлористоводневій кислоті (розчин з масовою часткою 18 %) 30 хв.

Після цього чашку промивають дистильованою водою, висушують і прожарюють в електропечі до постійної маси.

Виконання вимірювання:

Наважку проби азотної кислоти масою (200, 00 ± 0, 02) г, зважують на вазі ВЛКТ-500 в платиновій чашці (кварцевій чаші), яка попередньо прожарена до постійної маси і зважена на вазі ВЛР-200. Обережно випарюють наважку проби на електроплитці насухо. Потім чашку ставлять у нагріту до температури t=(200±20) º С електропіч і поступово піднімають температуру печі. При досягненні температури t=(820±20) º С чашку витримують в печі 60 хв. Залишок після прожарювання охолоджують до температури навколишнього середовища і витримують в ексикаторі 40 хв. Після цього чашку (чашу) з залишком зважують на вазі ВЛР-200. Масу залишку після прожарювання визначають за різницею мас чашки (чаші) з залишком і порожньої чашки (чаші), результат зважування в грамах записують до п’ятого десяткового знаку.

Прожарювання виконують до постійної маси. Для контролю сталості маси залишку після прожарювання виконують повторне прожарювання чашки (чаші) з залишком протягом 30 хвилин з наступним його зважуванням.

Обчислення результатів вимірювання:

Обчислення результатів вимірювання масової частки залишку після прожарювання в азотній кислоті в відсотках виконують за формулою

,

де m₁ – маса порожньої чашки, г;

m₂ – маса чашки з залишком після прожарювання, г;

m – маса наважки азотної кислоти, г;

100 – перерахунок у відсотки;

3)Нітратна кислота.Вміст нітратної кислоти.

Метод вимірювання:

Вимірювання за цією методикою виконання вимірювання виконують опосередкованим методом, а саме методом, який заснований на вимірюванні густини і температури проби азотної кислоти, що аналізують, з наступним визначенням масової частки за табличними даними.

Відбір проби:

Пробу азотної кислоти відбирають в місцях, які призначені для пробовідбору в чисту склянку з товстостінного скла з притертою пробкою. Перед відбором склянку обполіскують азотною кислотою, яку відбирають. На склянці роблять надпис з зазначенням назви проби, дати, часу та місця відбору.

Виконання вимірювання:

Пробу азотної кислоти, що аналізують, поміщають в чистий сухий циліндр, який поставлений на піддон, так, щоб рівень рідини не доходив до верхнього його краю на 3-4 см. Потім в циліндр обережно опускають чистий сухий ареометр з відповідним діапазоном вимірювання. Віддаль від нижнього кінця ареометра, який занурено в рідину, до дна циліндра, повинна бути не менше 3 см. Ареометр не випускають із рук до тих пір, поки він не стане плавати, не торкаючись стінок і дна циліндра. Проводять вимірювання густини згідно з поділкою шкали ареометра, яка відповідає нижньому краю меніска рідини. При вимірюванні око повинно бути на рівні нижнього краю меніска.

Одночасно проводять вимірювання температури. Вимірювання виконують при температурі від 20 ^оС до 27 ^оС.

Після проведення вимірювань виймають ареометр і термометр з циліндра, обмивають їх водою, витирають і зберігають в футлярах.

Обчислення результатів вимірювання:

Виміряне значення густини розчину азотної кислоти приводять до значення густини при температурі t = +20 ^оС за формулою (9.1):

,

де – густина розчину азотної кислоти при температурі +20 ^оС, г/см³;

– густина розчину азотної кислоти при температурі в момент вимірювання, г/см³;

К – поправочний коефіцієнт для густини азотної кислоти (вказаний в таблиці 8.1), г ∙ см^-3/^оС;

t – температура азотної кислоти в момент вимірювання, ^оС.

Наприклад: 18.04.2012р.:

,

4) Нітратна кислота. Вміст оксидів азоту.

Метод вимірювання:

Вимірювання за цією методикою виконання вимірювання виконують опосередкованим методом, а саме титриметричним методом, який заснований на взаємодії оксидів азоту з калієм марганцевокислим в кислому середовищі, при цьому відомий об’єм розчину калію марганцевокислого титрують розчином кислоти, що аналізують.

Вимоги безпеки, охорони довкілля:

При виконанні вимірювання масової частки оксидів азоту необхідно дотримуватись вимог згідно з правилами [1].

Нітратна кислота – за ступенем дії на організм людини належить до ІІІ класу небезпечних речовин, гранично допустима концентрація (ГДК) в повітрі робочої зони виробничих приміщень – 2 мг/м³ згідно з ГОСТ 12.1.005-88.

Чиста азотна кислота – безбарвна рідина з їдким запахом, змішується з водою в будь-яких співвідношеннях з виділенням тепла. Пара азотної кислоти в 2, 2 рази важча від повітря. Сильно димить на повітрі, виділяє оксид азоту (V), який утворює з повітрям сильний туман. Сильний окислювач. Солома, тирса і інші органічні матеріали, облиті кислотою, спалахують, при цьому виділяється оксид азоту (ІІ).

При безпосередньому контакті з шкірою азотна кислота викликає кислотний опік. Дим, який містить оксиди азоту (ІІ) і (V), подразнює дихальні шляхи, крім того може привести до руйнування зубів, кон’юктивітів і пошкодження рогівки очей. Кислотні опіки часто супроводжуються підвищенням температури, змінами в крові, зменшенням кількості сечі, що виділяється. Азотна кислота викликає небезпечні пошкодження очей, аж до омертвіння рогівки. При вдиханні пари слабке отруєння виражається в бронхіті, головній болі, шумі в вухах, сопливості. При середньому ступені отруєння можуть з’явитися початкові симптоми набряку легенів. Концентрована азотна кислота викликає важкі опіки; струп забарвлений в характерний жовтий колір. Розбавленні розчини азотної кислоти можуть бути причиною екземи.

Всі роботи з азотною кислотою повинні проводитись в витяжній шафі.

Засоби індивідуального захисту: фільтруючий протигаз марки В з фільтром для захисту від туману азотної кислоти або марки М з меншим часом захисту; захисні окуляри, рукавички гумові кислотнозахисні, чоботи резинові кислотостійкі, кислотнозахисний спецодяг.

Підготовка до виконання вимірювання

При підготовці до виконання вимірювання проводять наступні роботи:

Відбір проби:

Пробу азотної кислоти відбирають в місцях, які призначені для пробовідбору в чисту склянку з товстостінного скла з притертою пробкою. Перед відбором склянку обполіскують азотною кислотою, яку відбирають. На склянці роблять надпис з зазначенням назви проби, дати, часу та місця відбору.

Вимірювання густини проби:

Пробу азотної кислоти, що аналізують, поміщають в чистий сухий циліндр, який поставлений на піддон, так, щоб рівень рідини не доходив до верхнього його краю на 3-4 см. Потім в циліндр обережно опускають чистий сухий ареометр з відповідним діапазоном вимірювання густини. Віддаль від нижнього кінця ареометра, який занурено в рідину, до дна циліндра, повинна бути не менше 3 см. Ареометр не випускають із рук до тих пір, поки він не стане плавати, не торкаючись стінок і дна циліндра. Проводять вимірювання густини згідно з поділкою шкали ареометра, яка відповідає нижньому краю меніска рідини. При вимірюванні око повинно бути на рівні нижнього краю меніска.

Після проведення вимірювань виймають ареометр з циліндра, обмивають його водою, витирають і зберігають в футлярі.

Виконання вимірювання:

При виконанні вимірювання масової частки оксидів азоту виконують наступні операції:

В конічну колбу місткістю 250 см³ циліндром місткістю 50 см³ наливають дистильовану воду в об’ємі 50 см³ і піпеткою міскістю 10 см³ розчин сірчаної кислоти з масовою часткою 20 % в об’ємі 10 см³.

Потім додають по краплях розчин калію марганцевокислого з молярною концентрацією С(¹/₅КМnО₄) = 0, 1 моль/дм³ з бюретки місткістю 25 см³ до блідо-рожевого середовища, після чого з цієї ж бюретки доливають ще розчин калію марганцевокислого в об’ємі 10 см³ і вміст колби нагрівають на електроплитці до температури t = 40 ^оС при постійному перемішуванні. В бюретку місткістю 25 см³ наливають азотну кислоту, що аналізують (маючи на увазі те, що проходить виділення оксидів азоту з кислоти, що аналізують, титрування необхідно проводити з бюретки з довгим відтягнутим кінцем, який доходить до поверхні титруючого розчину) і титрують розчин в колбі при безперервному перемішуванні до зникнення рожевого забарвлення.

Обчислення результатів вимірювання

Обчислення результатів вимірювання масової частки оксидів азоту в азотній кислоті в відсотках виконують за формулою:

,

де 10 – об’єм розчину калію марганцевокислого з молярною концентрацією С(¹/₅КМnО₄) = 0, 1 моль/дм³, см³;

К – поправочний коефіцієнт для приведення дійсної молярної концентрації розчину калію марганцевокислого до номінальної;

0, 004601 – маса оксидів азоту, яка відповідає 1 см³ розчину калію марганцевокислого з молярною концентрацією С(¹/₅КМnО₄) = 0, 1 моль/дм³, г/см³;

V – об’єм азотної кислоти, що аналізують, який витрачено для титрування, см³;

– густина азотної кислоти, г/см³;

100 – перерахунок у відсотки.

Наприклад: 27.04.2012р.:

,

5) Нітратна кислота. Вміст хлоридів.

Метод вимірювання:

Вимірювання за цією методикою виконання вимірювання виконують опосередкованим методом, а саме меркуриметричним методом, який заснований на взаємодії хлоридів з нітратом ртуті (ІІ) з утворенням малодисоційованих молекул хлориду ртуті (ІІ):

Надлишок катіонів ртуті Hg²⁺ взаємодіє з індикатором нітропрусидом натрію з утворенням білого нерозчинного осаду нітропрусиду ртуті:

Для усунення взаємодії оксидів азоту з нітратом ртуті (ІІ) виконують попереднє їх окислення пероксидом водню:

Підготовка до виконання вимірювання.

При підготовці до виконання вимірювання виконують наступні роботи:

Відбір проби:

Пробу для аналізу відбирають з пробовідбірної точки в місцях, призначених для пробовідбору, в термостійку склянку з притертою пробкою. Перед відбором проби пробовідбірний посуд попередньо миють, а потім обполіскують пробою азотної кислоти, яку відбирають. На пробовідбірному посуді роблять надпис із зазначенням назви проби, місця, дати та часу відбору проби.

Об’єм проби від 300 см³ до 500 см³.

Виконання вимірювання:

В конічну колбу місткістю 250 см³ піпеткою відповідної місткості вносять аліквотну частину проби в об’ємі 10 см³ або 25 см³ (в залежності від масової концентрації хлоридів в азотній кислоті). Циліндром місткістю 50 см³ додають дистильовану воду в об’ємі від 30 см³ до 40 см³ (в разі необхідності із крапельниці по краплях додають розчин пероксиду водню до знебарвлення середовища) потім із крапельниці додають чотири краплі розчину нітропрусиду натрію, ретельно перемішують вміст колби і титрують його з бюретки місткістю 1 см³ розчи-ном азотнокислої ртуті з молярною концентрацією моль/дм³ до появи слабкої муті, яка не зникає при перемішуванні.

Обчислення результатів вимірювання масової концентрації хлоридів в азотній кислоті ρ в мг/дм³ виконують за формулою (9.1):

,

де V₁ – об’єм розчину нітрату ртуті (ІІ), який витрачено для титрування, см³;

К – поправочний коефіцієнт для приведення дійсної молярної концентрації розчину нітрату ртуті (ІІ) до номінальної;

С – номінальна молярна концентрація розчину нітрату ртуті моль/дм³

V – об’єм проби, взятий для аналізу, см³;

1002– перерахунок г в мг.

Наприклад: 14.04.2012р.:

3)Описання приладу КФК-3