Порядок работы для синтеза УНТ

Перед началом работы необходимо включить нагревательную установку, выставить необходимую температуру нагрева печи, при этом следует учитывать, что температура в реакторе не совпадает с установочной температурой нагрева установки и отличается примерно на 60-90 градусов. Для точной корректировки температуры синтеза следует воспользоваться градуировочными графиками, представленными на (рис.5).

1. Открыть кран для циркуляции воды по охлаждаемому наконечнику.

ВНИМАНИЕ: В процессе нагрева печи, выполнения эксперимента, а также после выключения установки до ее полного остывания периодически проверять воду.

2. Установить необходимую температуру синтеза (значения от 790 до 925), нажать кнопку НАГРЕВ, произойдет щелчок, загорится индикатор нагрева.

ВНИМАНИЕ: Примерное время нагрева и установка необходимой температуры составляет 1.5-2 часа.

3. Подготовить реакционную смесь необходимой концентрации, для этого в отдельном сосуде смешать необходимые растворы ферроцена в спирте и самого этилового спирта.

Минимальный объем – 10 мл.

4. При помощи шприца добавить полученную смесь в чашу небулайзера. Уровень жидкости в небулайзере должен быть между верхней и нижней метками.

При опускании уровня смеси до уровня нижней отметки дальнейшее функционирование небулайзера может привести к его поломке, поэтому необходимо своевременно заранее добавлять реакционную смесь.

5. Через час-полтора после включения печи на нагрев подать аргон. Для этого поворачивать вентиль на редукторе газового баллона.

6. Выставить с помощью расходометров Р1 и Р2 необходимые расходы газа, при этом обратите внимание что Р1, контролирующий внешний расход находится на лабораторном стенде внизу и его шкала допускает установку значения расхода в пределах 0-500 см3/мин. Необходимо установить значение 500.

Р2, в свою очередь контролирующий внутренний расход газа (через чашу небулайзера), изменяется в пределах 0-5 л/мин (ВНИМАНИЕ: литров!). Выставите необходимое значение.

7. Когда температура печи достигнет необходимого значения и установится через 20-30 минут, можно начинать эксперимент.

8. Поместите нитроцеллюлозный фильтр в фильтродержатель, закрутите его.

9. Система осаждения УНТ имеет 2 режима работы: осаждение непосредственно на фильтр и выброс продуктов реакции на утилизацию.

Во втором режиме КРАНЫ 2 и 3 должны находиться в ПОЛОЖЕНИЯХ 2 и 1 соот-но.

Для осаждения УНТ на фильтры эти краны должны быть перевернуты в ПОЛОЖЕНИЕ 1 и 2 соот-но, причем поворот следует делать одновременно.

10. Для получения УНТ включить небулайзер, при этом следует помнить что время непрерывной работы ограничено 8 минутами, после которых устройство перед следующим включением должно 5 минут быть выключено. Реакционная смесь при этом начнет превращаться в аэрозоль.

11. Повернуть Кран 1 в положение 2 (чтобы пустить внутренний расход газа непосредственно через небулайзер для подхватывания аэрозольных частиц).

12. Примерно через 30 секунд после выполнения п.11 одновременно повернуть КРАН 2 в ПОЛОЖЕНИЕ 1, а КРАН 3 в ПОЛОЖЕНИЕ 2.

13. Засечь необходимое время осаждения, после повернуть КРАНЫ 2 и 3 в исходные положения, отключить небулайзер и повернуть КРАН 1 в положение 1.

14. Повторить п.11-п.14 для достижения необходмой толщины образца.

15. После завершения эксперимента закрыть подачу аргона, отрыть фильтродержатель ОСТОРОЖНО! Извлечь фильтр и переложить его в емкость для хранения результатов экспериментов.

16. Отключить нагрев печи, отключить печь.

5. Контрольные вопросы и задачи.

1. Расскажите о методах синтеза УНТ, дайте сравнительную характеристику.

2. Расскажите о свойствах УНТ.

3. Расскажите о механизме роста углеродных нанотрубок.

4. Сколько миллилитров раствора ферроцена 1/200 г/мл и мл этанола необходимо смешать для того, чтобы получить реакционную смесь с концентрацией ферроцена 1/1600 г/мл? (объем реакционной смеси принять за 20 мл)

5. Определите среднее время реакции синтеза если внутренний расход газа принять равным 0.5 л/мин, а внешний - 500 см3/мин. Внутренний диаметр трубы 1 см, длина трубы 40 см.

Список литературы

1. Елисеев А.А., Лукашин А.В. Функциональные наноматериалы. / Под ред. Ю.Д. Третьякова. – М.: ФИЗМАТЛИТ. 2010. - 452 с.

2. Евдокимов А.А. и др. (под ред. А.С. Сигалова) Получение и исследование нано-структур: лабораторный практикум по нанотехнологиям – / М: БИНОМ Лабора-тория знаний, 2010. – 146 с.

3. Суздалев И.П. Нанотехнологии: Физико-химия нанокластеров, нано-структур и наноматериалов. – Эдиториал УРСС. 2006.

Статьи в журналах

1. С.Д. Шандаков, М.С. Рыбаков, А.В. Кособуцкий, О.Г. Севостьянов, Н.С. Звиденцова, А.Н. Гутов, М.В. Ломакин, И.В. Аношкин. Контролируемый рост ОУНТ с использованием аэрозоля этанола и ферроцена // Российские нанотехнологии. – 2012 – Т.7. – №7-8. – С. 56-60.

2. А.Г. Насибулин, С.Д. Шандаков, М.Ю. Заводчикова, Э.И. Кауппинен. Аэрозольный синтез однослойных углеродных нанотрубок и их применение // Успехи химии. – 2011. – Т. 80, №8. – С. 805-820.