Дифференциальная сканирующая калориметрия

Выбор подходящего полимера зависит от того, в каких условиях будет эксплуатироваться материал. Основными критериями при выборе являются термические свойства (температура эксплуатации, коэффициент теплового расширения), механические свойства: жесткость или эластичность, параметры влагопоглощения и огнестойкости и др.

Для подтверждения качества материала на практике часто проводят термический анализ полимерных материалов различными методами:

- Термогравиметрия (ТГА)

- Дифференциальный термический анализ (ДТА)

- Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)

- Термомеханический анализ (ТМА)

- Динамический механический анализ (ДМА)

Аморфные полимеры могут быть идентифицированы и характеризованы через данные о точке перехода стеклования, а кристалличность пластиков – через данные о температуре плавления. Интегрируя область пика, можно рассчитать количество теплоты, требуемое для плавления. Чем больше площадь пика, тем выше степень кристалличности. По форме ДСК кривой можно судить о степени кристалличности полимера. Пик плавления в узком температурном диапазоне и при высокой температуре плавления говорит о хорошем формировании и большой кристалличности. Это объясняет, почему отношение толщины пика к высоте часто оценивается при выполнении ДСК измерений.

Вдобавок ко всему, примеси или посторонние компоненты могут также с успехом быть детектированы при помощи ДСК, если они показывают собственный тепловой эффект в температурном диапазоне, отличном от того, в котором тепловой эффект наблюдается у полимера.

Информация о степени кристалличности полимеров может быть получена при помощи программируемого контролируемого охлаждения.

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) - метод, в котором различие между скоростью теплового потока в образце и скоростью теплового потока в эталоне регистрируется как функция температуры и/или времени, когда они подвергаются одной и той же температурной программе в одной и той же атмосфере при использовании симметричной измерительной системы.

Исследования проводятся на дифференциальном сканирующем калориметре DSC 204 F1 Phoenix (Netzsch, Германия).

Рис. 1 – Принцип действия ДСК теплового потока

Нагрев образцов осуществляется в запрессованных алюминиевых тиглях со скоростью нагрева 10 ⁰С/мин в атмосфере азота.

Проба полимерной пленки помещается в тигель и запечатывали с помощью специального пресса. В данной работе проводятся исследования методом ДСК образцов полиэтилентерефталата (ПЭТ).