Главная страница Случайная страница
Разделы сайта
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Химический анализ методом газовой хроматографии
|
|
В качестве метода определения индивидуального и группового углеводородного состава использовалась газовая хроматография.
Содержание углеводородов в нефтепродукте определяли на хроматографе «Хроматэк-Кристалл 5000» с пламенно-ионизационным детектором при следующих условиях:
- длина колонки – 100 м;
- диаметр колонки – 0, 25 мм;
- температура испарителя – 2950С;
- температура термостата – 2900С;
- газ-носитель – гелий;
- расход газа-носителя – 315 мл/мин;
- общее время анализа – 2ч 30мин.
Для анализа использовали ГОСТ Р 52714-2007 «Бензины автомобильные. Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии».
Представленный образец нефтепродукта вводили в газовый хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой, содержащей в качестве твердой фазы метилсилоксан, нанесенный на стенки кварцевой капиллярной колонки.
Под действием газа-носителя – гелия образец проходил через колонку, в которой его компоненты разделялись. Компоненты регистрировались пламенно-ионизационным детектором при их элюировании из колонки. Сигнал детектора обрабатывался системой электронного накопления данных и интегрирующим компьютером. Каждый получаемый пик идентифицировался путем сравнения его индекса удерживания по таблице.
Аппаратура
1. Хроматограф. При выполнении измерений применяли газовый хроматограф «Хроматэк-Кристалл 5000» с пламенно-ионизационным детектором, блоком программирования температуры термостата колонок, а также электронные средства поддержания скорости и давления потока газа-носителя, водорода и воздуха, обеспечивающие стабильность получения характеристик удерживания анализируемых компонентов.
2. Колонка. В настоящем методе использовали кварцевую капиллярную колонку длиной 100 м, внутренним диаметром 0, 25 мм, покрытую пленкой привитого на ее поверхности диметилсилоксана толщиной 0, 5 мкм.
3. Программное обеспечение для обработки хроматографических данных
использовали систему полностью автоматизированной обработки хроматограмм «Хроматэк ДНА».
4. Микрошприц для ввода пробы вместимостью 1 мм3 (1мкл).
Вывели хроматограф на режим, указанный в таблице 2
Таблица 2 - Режим работы хроматографа
| Показатель | Значения | |
| Инжектор | ||
| Температура, °С Деление потока Лайнер (вкладыш) Объем пробы, мкл | 200: 1 Стекловолокно 0, 2 | |
| Детектор | ||
| Температура, °С Скорость потока газов см3/мин: водород воздух | ||
| Колонка | ||
| Длина, м Внутренний диаметр, мм Толщина пленки, мкм Жидкая фаза Общее время анализа, мин | 0, 25 0, 5 100%-ный диметилсилоксан | |
Обработка результатов
Идентификацию хроматографических пиков проводят по линейным или логарифмическим индексам удерживания углеводородов.
Рассчитывают индекс удерживания углеводородов Ix по формуле
,
где tx – время удерживания определяемого углеводорода, мин;
tz – время удерживания нормального парафина с числом углеродных атомов Z в молекуле, элюирующегося до идентифицируемого углеводорода;
tz+1 – время удерживания нормальных парафиновых углеводородов с числом углеродных атомов в молекуле Z+1, элюирующихся после идентифицируемого углеводорода;
Z – число атомов углерода в молекуле.
По формуле (1) происходит автоматический расчет индексов удерживания, по которым осуществляется идентификация компонентов бензина путем сравнения их с индексами удерживания, приведенными в базе данных программного обеспечения.
|
|