Волгоград

Федеральное агентство по образованию

Волгоградский государственный технический университет

Кафедра «Материаловедение и композиционные материалы»

МЕТОДЫ И ТЕХНИКА КОНТРОЛЯ МАТЕРИАЛОВ И ПРОЦЕССОВ

Методические указания к лабораторным работам

РПК

«Политехник»

Волгоград

УДК 621.791

Методы и техника контроля материалов и процессов: метод. указ. к лабораторным работам / сост. С. П. Писарев; Волгоград. гос. техн. ун-т.-Волгоград, 2006.–31 с.

Приводятся физические основы электрических и термоэлектрических методов контроля материалов и изделий. Рассматриваются схемы и методики контроля электрического сопротивления металлических материалов, температуры процессов, методы выявления внутренних дефектов, изменений состава и др. Предназначены для студентов, обучающихся по направлению 5518А «Технологические машины и оборудование».

Ил. 10. Табл. 5. Библиогр.: 5 назв.

Рецензент доцент, канд. техн. наук Л. Б. Воеводин

Печатается по решению редакционно-издательского совета

Волгоградского государственного технического университета

© Волгоградский

государственный

технический

университет, 2006

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1

ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ МАТЕРИАЛОВ

1. ЦЕЛЬ РАБОТЫ

1.1. Ознакомление с электрическими методами контроля свойств материалов.

2. СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

2.1. Ознакомление с методическими указаниями к лабораторной работе и с поставленной задачей.

2.2. Ознакомление с лабораторным оборудованием и с коллекцией исследуемых материалов.

2.3. Проведение экспериментальных исследований по изучению влияния состава и структурного состояния образцов материалов на их электросопротивление. Построение экспериментальной зависимости электросопротивления металлического сплава от степени деформации.

2.4. Обработка экспериментальных результатов, составление отчета по лабораторной работе.

3. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.

3.1. Общие понятия о физических методах исследования.

Физические свойства сплавов определяются количеством и свойствами отдельных фаз и их структурой. При изменении состава сплава, а также в результате различных на него воздействий (термических, механических, радиационных и т.п.) происходит изменение физических свойств (электрических, объемных, тепловых и др.). В основу физических методов исследования положено существование взаимосвязи между изменениями физических свойств и процессами, происходящими в сплавах при их обработке или в результате других воздействий.

Условно физические свойства делят на структурно-чувствительные и структурно-нечувствительные. К первым относятся свойства, реагирующие на изменение степени искаженности кристаллической решетки, на концентрацию примесных атомов, порядок в расположении атомов компонентов, на размер зерна, на появление частиц избыточной фазы, изменение их дисперсности и на другие особенности структуры. Такими свойствами являются электрические, гальваномагнитные, объемные, некоторые магнитные свойства (например, коэрцитивная сила), внутреннее трение.

Структурно-нечувствительные физические свойства широко используют в металловедении при изучении кинетики фазовых превращений, так как они позволяют; с высокой точностью фиксировать изменение состава фаз и количественного соотношения между ними, т.е. фазового состава сплавов. К таким свойствам в первую очередь относятся намагниченность насыщения и теплоемкость. Для определения фазового состава сплавов и кинетики их изменения наиболее часто используют резистометрический метод, основанный на применении закона Ома.

3.2. Методы измерения электрических свойств (резистометрический анализ).

3.2.1. Основы метода.

Константой, характеризующей электрические свойства металлов, является его удельное электорсопротивление ρ. Оно определяется природой объекта и не зависит от его формы и размеров. Удельное сопротивление ρ может быть получено измерением сопротивления на образце длиной ℓ и сечением S.

Вычисляется ρ из формулы:

, (1)

где R - для металлических проводников, Ом; ℓ - м;

S – м². Соответственно ρ выразится в Ом·м. Часто встречающимися обозначениями ρ являются, также мкОм·м и мкОм·см.

Зная ρ, можно определить удельную проводимость γ, которая является величиной, обратной удельному сопротивлению:

. (2)

Размерность γ - См/м (сименс на метр) или Ом ^-1м ^-1.

Электропроводность металлов обусловлена движением свободных электронов, изменяющих свое энергетическое состояние под воздействием электрического поля, что и приводит к возникновению результирующего тока. При своем движении поток электронов испытывает сопротивление, вызываемое флуктуациями тепловых колебаний атомов в решетке и ее несовершенствовами. Существенный вклад в величину удельного электросопротивления сплавов вносят также межфазные границы, концентрационные неоднородности, инородные частицы. Общие закономерности изменения электрических свойств в зависимости от структурного состояния и химического состава сплавов установлены Н.С. Курнаковым в виде диаграмм состав - свойства.

На рис. 1. приведены четыре типа диаграмм состояния и закономерности изменения свойств у этих сплавов в зависимости от состава.

Рис. 1 поясняет следующее:

1) Если при сплавлении компоненты образуют неограниченные твердые растворы, то свойства сплавов с изменением состава изменяются по криволинейному закону с максимумом или минимумом (рис. 1, а).

2) Если при сплавлении компонентов образуются механическая смесь фаз, то свойства сплавов изменяются по закону прямой линии (аддитивно), (рис.1, б).

Рис.1. Связь между диаграммами состояния и физическими свойствами сплавов.

3) Если при сплавлении компонентов образуются ограниченные твердые растворы, то в той части, где имеют свое место однофазные области твердых растворов, свойства изменяются по закону кривой линии, в двухфазных областях свойства изменяются аддитивно (рис. 1, в).

4) Если компоненты образуют химическое соединение, то составу химического соединения соответствует минимум или максимум на кривой изменения свойств. Эта точка перелома, соответствующая составу химического соединения, названа С.Н. Курнаковым сингулярной точкой (рис.1, г).

Электрическое сопротивление металлов и сплавов зависит от температуры. Как правило, электросопротивление тем больше, чем выше температура металла. Если обозначить через R_о и R_t сопротивление проводника при температурах 0°С и t °С, то зависимость от температуры можно выразить следующей формулой

) (3)

При высоких температурах (выше 20°С) для большинства металлов и сплавов справедлива линейная зависимость, так как коэффициенты β γ и т.д. относительно малы:

(4)

Из уравнения (3.4) можно получить выражение для температурного коэффициента электросопротивления

(5)

Это выражение дает средний коэффициент α в температурном интервале 0-t. При уменьшении этого интервала (в пределе) до нуля получается истинное значение температурного коэффициента при температуре t:

. (6)

Размерность α и α _R – 1/°C.

Температурный коэффициент электросопротивления является структурно-чувствительным свойством, изменяющемся в зависимости от изменения структуры и состава также, как и электропроводность. При этом существенно, что при определении температурного коэффициента α _R можно не измерять линейные размеры образца и, таким образом, не будет внесена дополнительная погрешность, как при измерении удельного электросопротивления. В настоящее время применяют следующие методы измерения электросопротивления.

3.2.2. Метод одинарного моста.

Этот метод ранее использовался для измерения сопротивления более 10 Ом. В настоящее время в связи с развитием прецизионной электронной измерительной техники данным методом измеряют сопротивление даже от 0, 001 Ом. Принципиальная схема одинарного моста показана на рисунке 2.

Мост состоит из трех известных сопротивлений: R₁ R₂ и R_N (эталон) и неизвестного R_x. Для определения этого сопротивления проводят уравновешивание этого моста изменением сопротивлений R₁ и R₂, в результате потенциалы точек В и D выравниваются между собой и ток, протекающий через гальванометр G, равен нулю. Расчетная формула для определения искомого сопротивления R_x имеет следующий вид:

(7)

При измерении малых сопротивлений методом одинарного моста можно снизить влияние контактов и потенциальных токопроводов путём попеременного включения искомого сопротивления в различные ветви моста.

Рис.2. Принципиальная схема одинарного моста.

3.2.3. Метод двойного моста.

Этим методом (рис. 3) можно с высокой точностью измерять малые сопротивления (от 1∙ 10^-6 до 1 Ом). В результате простого изменения схемы (превращением ее в одинарный мост) возможно, также измерять и весьма большие сопротивления. Метод двойного моста используют для определения фазового состава металлических сплавов, образцы которых имеют малое сопротивление и соответственно, невелико его изменение в процессе различных видов обработки.

Применение метода двойного моста для измерения малых сопротивлений или малых их изменений основано на том, что дополнительные сопротивления контактов и потенциальных токопроводов, связанных с образцом, не влияют на потенциалы точек f и с, к которым присоединен нуль-гальванометр, поскольку величина промежуточных сопротивлений R₁, R₂, R₃, R₄ намного больше (> 100 Ом) указанных дополнительных сопротивлений.

Измерения проводят следующим образом. Изменяя сопротивления R₁- R₂, R₃ - R₄ при эталонном R_N добиваются равенства потенциалов в точках f и с, что соответствует нулевому показанию гальванометра. В этот момент равновесия моста падение напряжения на участке α f и fe должно быть равно падению напряжения на участках α с и сe. Отсюда:

(8)

и

Поскольку I_X = I_N, то

(9)

Рис. 3. Принципиальная схема двойного моста

В приборах заводского изготовления переменные сопротивления R₁ и R₃, а также R₂ и R₄ изготавливают спаренными. Причем изменение одного вызывает такое же изменение другого. Это значительно облегчает измерения. Если R₁ = R₃, а R₂ = R₄, то

(10)

Погрешность измерений двойным мостом 0, 1 – 0, 2 %.

3.2.4. Потенциометрический метод.

Этот метод обеспечивает высокую точность при измерении малых сопротивлений (рис. 4). В этом случае падение напряжения на образце U_X сравнивается с падением напряжения U_N на последовательно включенном эталонном сопротивлении R_N.

В связи с тем, что ток, протекающий через образец R_X, равен току, протекающему через R_N, то

. (11)

Рис. 4. Принципиальная схема измерения потенциометрическим

методом.

3.2.5. Метод амперметра-вольтметра.

Метод амперметра-вольтметра весьма прост в выполнении (рис.5). Его часто применяют при изучении превращений в стали, происходящих при термообработке.

Чтобы определить сопротивление образца R_X, измеряют силу тока в цепи с помощью амперметра А, а также падение напряжения на длине измеряемого сопротивления R_X с помощью вольтметра V. Величину сопротивления находят по формуле:

, (12)

где U – падение напряжения, В;

I – сила тока, А.

В данном методе для уменьшения погрешностей измерения следует применять высокоомные вольтметры (с большим добавочным сопротивлением). При этом значительно уменьшается составляющая тока I_V через вольтметр по отношению к току I_X; протекающему через образец. В этом случае точность метода зависит главным образом от точности используемых амперметра и вольтметра и величины переходных сопротивлений в местах включения приборов и измеряемого сопротивления. Последнее сильно зависит от природы металлов и линейных размеров измеряемого образца. Для увеличения измеряемого сопротивления металлов образцам часто придают форму проволоки или ленты малого поперечного сечения и большой длины.

Рис.5. Принципиальная схема измерения по методу

амперметра-вольтметра.

3.2.6. Метод вихревых токов.

В этом бесконтактном методе измерения образец помещается в переменном магнитном поле индуктора. Под влиянием этого поля в образце возбуждаются вихревые токи, которые изменяют полное электросопротивление индуктора при уменьшении его индуктивности и относительного роста активного сопротивления. Изменение величины последнего характеризует электросопротивление образца.

3.2.7. Метод, основанный на отражении энергии сверхвысокочастотных колебаний.

Этим бесконтактным методом, применяемым для полупроводников, электорсопротивление измеряется по коэффициенту отражения электромагнитной волны, зависящему от их проводимости.

Достоинством бесконтактных методов является возможность измерять электросопротивление в герметизированных сосудах при высоких температурах, расплавах и т.п.

4. ЛАБОРАТОРНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ И ОБРАЗЦЫ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ОПЫТОВ.

4.1. Омметр цифровой Щ 34.

Омметр цифровой Щ 34 предназначен для измерения электрического сопротивления постоянному току в диапазоне 10^-3 Ом до 999, 9 Мом. Результаты измерений отображаются на цифровом табло отсчетного устройства омметра в виде пятизначного десятичного числа, “плавающей” десятичной запятой (точки) и единиц измерения “Р”, “К”, “М”, где “Р” означает Ом, “К” – кОм, “М” –

4.2. Миллиомметр. Е6-18/1.

Миллиомметр предназначен для измерения малых сопротивлений от 0, 0001 до 100 Ом. Прибор имеет одиннадцать перекрываемых поддиапазонов измерения. Погрешность прибора, выраженная в процентах от конечного значения установленного поддиапазон измерения, не превышает ± 1, 5%. Прибор имеет выход для подключения самописца для записи результатов измерения.

Миллиомметр работает по методу амперметра – вольтметра (рис.5). Подготовка прибора к работе производится в следующей последовательности: проверить заземление корпуса омметра, включить прибор в сеть ~220 В, подключить измерительные провода к измеряемому объекту, установить переключатель поддиапазонов в положение “100 Ом”, установить переключатель рода работ в положение “Измер.” и по шкале показывающего прибора отсчитать значение сопротивления, подбирая соответствующий поддиапазон. Перед отключением измеряемого объекта переключатель рода работ следует возвратить в среднее положение.

4.3. Источник питания постоянного тока Б5-50.

Технические данные указанного прибора следующие. Пределы установки выходного напряжения 0-299 В. Пределы, установки выходного тока- 0-299 мА. Выходной ток регулируется ступенями через 1 мА, напряжение через 1 В.

4.4. Вольтметр универсальный цифровой В7-35.

Вольтметр предназначен для измерения напряжения постоянного и переменного тока, силы постоянного и переменного тока и сопротивления постоянному току с индикацией результатов Измерения в цифровой форме и с автоматическим выбором предела измерения.

Диапазоны измеряемых величин: напряжения постоянного тока от 10^-4 до 1000 В, силы постоянного тока от 10^-7 до 10 А, напряжения переменного тока от 10^-4 до 100 В, силы переменного тока от 10^-4 до 10 А, сопротивления постоянному току от 1 до 10⁷ Ом.

4.5. Исследуемые материалы и вспомогательное оборудование.

В лабораторной работе используются проводники из металлов технической чистоты, а также из различных сплавов, композиционных материалов (КМ), выполненных в виде катушек из проволоки, стержней, таблеток либо из плоской ленты. Набор исследуемых образцов для каждого студента определяет преподаватель. Измерение сечения образцов следует проводить микрометром с точностью до 0, 01 мм, длины – линейкой с точностью до 0, 001 м.

5. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ОПЫТОВ.

5.1. Ознакомиться с теоретической частью, порядком работы и с лабораторным оборудованием. Включить приборы для прогрева.

5.2. Получить у лаборанта коллекцию образцов и с помощью микрометра и линейки измерить линейные размеры каждого образца (Æ -диаметр, ℓ - длина). Результаты измерения занести в таблицу 1. Рассчитать площадь поперечного сечения S каждого образца. Результаты внести в таблицу. В случае исследования КМ в таблицу внести как его общие размеры, так и размеры составляющих.

5.3. Измерить электрическое сопротивление R каждого образца. Результаты занести в таблицу 1.

5.4. Рассчитать удельное сопротивление ρ каждого образца по формуле 1. Результаты занести в таблицу 1.

5.5. Сравнить результаты измерений у всех исследуемых материалов.

5.6. Построить зависимость изменения электросопротивления ∆ R от относительной деформации для образцов из хромеля или копеля. Для этого воспользоваться таблицей 2. Объяснить полученную зависимость, сопоставив ее с изменениями структуры и механических свойств материала. Указать возможные области применения наблюдаемого эффекта.

Таблица 5.1.

Результаты исследования удельного электросопротивления металлов и сплавов.

5.7. Одним из вариантов исследования может быть предложено построение зависимости удельного электросопротивления порошкового КМ от концентрации одной из составляющих, от давления прессования, от режимов термообработки и т.д.

5.8. Если студенту будет предложено обнаружить трещину в образце или неоднородность состава по длине образца, то ему необходимо подобрать наиболее приемлемый метод исследования, собрать схему и произвести необходимые измерения.

5.9. Провести исследование изменения электросопротивления меди, полупроводника, константана или другого материала в зависимости от температуры нагрева с помощью установки, показанной на рис. 6. Построить график зависимости электрсопротивления образцов от температуры (R=f(T)). Результаты измерений занести в таблицу 3.

Таблица 5.2

Изменение электрического сопротивления образцов от относительной деформации.

Рис. 6. Схема установки для исследования температурной зависимости электросопротивления R=f(t).

Рассчитать средние значения температурного коэффициента электросопротивления α исследуемых материалов по формуле 5 для интервалов

температуры, указанных преподавателем. Проанализировать, в какой области техники может быть использовано наблюдаемое изменение свойств.

Таблица 5.3.

Результаты исследования изменения электросопротивления

материалов

6. СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА

6.1. Наименование и цель работы.

6.2. Краткое изложение методов исследования электрических свойств металлов с включением в отчет рис. 1 – 6, и формул 1 – 6.

6.3. Характеристики используемого оборудования и материалов.

6.4. Таблицы экспериментальных данных с результатами их обработки (графиками, выводами).

7. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСОЫ

7.1. Что положено в основу физических методов исследования и контроля качества материалов?

7.2. Расскажите об основах резистометрического метода исследования металлов.

7.3. Какая связь существует между диаграммами состояния и физическими свойствами сплавов?

7.4. Как изменяется электрическое сопротивление металлов и сплавов с повышением температуры?

7.5. Приведите и объясните принципиальную схему одинарного моста.

7.6. Расскажите о методе двойного моста.

7.7. Расскажите о потенциометрическом методе и методе амперметра-вольтметра.

7.8. Расскажите о бесконтактных методах измерения электросопротивления.

7.9. Зависит ли электрическое сопротивление металлов от степени пластической деформации?

7.10. Можно ли улавливать методом электорсопротивления структурные и фазовые изменения в металлах?

7.11. Как осуществляется выявление трещин, неоднородностей состава, расслоений в материалах?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2

ИЗУЧЕНИЕ ЗАВИСИМОСТИ ТЕРМОЭЛЕКТРОДВИЖУЩЕЙ СИЛЫ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ ОТ ИХ СОСТАВА.