Удаление растворителя из пороховых элементов

После резки остается 30 – 40 % растворителя

где N – содержание азота;

h¢ - содержание не удаляемых летучих веществ;

Т₀ – температура порохового заряда.

Время стадии удаления растворителя составляет примерно 70 – 90 % от общего времени.

Растворитель необходимо удалять таким образом, чтобы усадка пороховых элементов была равномерной и приводила к достижению надлежащей гравиметрической плотности пороха.

Реальный процесс складывается из следующих стадий:

- провялка;

- вымочка пороха в воде;

- сушка и увлажнение.

22) Способ включает удаление спиртоэфирного растворителя путем предварительного замачивания пороха при последовательной его обработке вначале в водной среде, при температуре 18-22°С в течение не менее 1, 0 часа, затем в новой порции воды с температурой 30-40°С в течение не менее 1, 5 часа, и последующее удаление растворителя осуществляют в центрифуге сначала вытеснением его из пороха орошаемой водой с температурой 30-40°С при расходе для мелко- и среднезерненых порохов 2, 5-3, 5 л/кг и 3, 5-5, 0 л/кг соответственно и при одновременном отжиме в течение не менее 30 минут и далее производят дополнительный отжим пороха без подвода воды в течение не менее 15 минут.

Провяливание пороха осуществляют до и после резки пороховых шнуров на элементы и производят в провялочных шкафах при температуре 28-30°С. После предварительного провяливания содержание спиртоэфирного растворителя в порохах снижается с 50-55% до 30-35%, после окончательного провяливания содержание растворителя не должно быть выше 15%. При этом относительная влажность воздуха, используемого при провяливании, должна быть в пределах 70-85%.

Провяливание пороха осуществляется с целью плавного удаления спиртоэфирного растворителя из пороха до содержания не более 15 %.

При медленном удалении растворителя происходит усадка пороха, при этом повышаются его плотность и прочность. Если удаление растворителя происходит слишком быстро, то релаксация макромолекул не успевает протекать и порох сохраняет структуру, характерную для набухших нитратов целлюлозы. При этом происходит недостаточная усадка и в порохе «фиксируется» пористая структура. Такой порох будет иметь большую скорость горения, меньшую плотность. Кроме этого, быстрое удаление спиртоэфирного растворителя из пороха может привести к образованию на поверхности зерен твердой пленки – «корочки», препятствующей дальнейшему удалению растворителя.

Провяливание осуществляется в провялочных шкафах с искусственной циркуляцией воздуха при температуре (30±2) °С и относительной влажности воздуха 60–65 %. Провялочный шкаф имеет 5–10 секций, каждая секция работает самостоятельно. Внутри секции располо-жены полки с решетками, на которые укладываются зерненые пороха в мешках по 11–15 кг на сухую массу. Трубчатые пороха провяливаются на рамах. Воздух после прохождения через массу пороха поступает в холодильник, где большая часть растворителя конденсируется, после чего воздух пропускается через калорифер и снова поступает в шкаф.

Время провяливания составляет от 10 до 50 ч. После провяливания формируются малые партии, и производятся разымка и сортировка пороха. Брак по внешнему виду удаляется путем переборки пороха. Брак по размерам зерненых порохов удаляется путем проведения разымки на наклонных разымочных аппаратах и цилиндрических разымочных аппаратах – аппаратах Моро. Пороха марок 7/7 и крупнее разымке не подвергаются.

Провяливание пороха осуществляют до и после резки пороховых шнуров на элементы и производят в провялочных шкафах при температуре 28-30°С. После предварительного провяливания содержание спиртоэфирного растворителя в порохах снижается с 50-55% до 30-35%, после окончательного провяливания содержание растворителя не должно быть выше 15%. При этом относительная влажность воздуха, используемого при провяливании, должна быть в пределах 70-85%.
23) Более полное удаление спиртоэфирного растворителя из пороха согласно прототипу производится последующим вымачиванием его в воде, в бассейне. При этом температура воды в бассейне для первых двух заливок пороха должна быть в пределах 18-25°С, для последующих заливок вода подогревается в бассейне до 40-55°С путем подачи пара в барботеры. Окончание процесса вымачивания определяется заданным содержанием неудаляемых летучих веществ в порохе (на уровне 0, 2-0, 5%). Содержание водной влаги в порохе после выгрузки из бассейна обычно составляет 18-20%. Общее время вымачивания, в зависимости от марки пороха, может длиться до 100-200 (для мелкозерненых) и до 20-80 ч (для среднезерненых порохов). При этом отформованные пороховые элементы, относительно мягкие в процессе формования, при провяливании (предварительном удалении спиртоэфирного растворителя сушкой пороха на воздухе) приобретают некоторую жесткую структуру, которая еще более закрепляется в процессе последующей вымочки пороха в воде.
При осуществлении процесса замачивания пороха в воде происходит поверхностное раскрытие пор пороховых элементов (с некоторым диффузионным удалением из них растворителя за счет разности концентрации его в воде и пороховых элементах), которое еще более усиливается при повышении температуры воды. При этом более полное раскрытие пор происходит при последовательной обработке пороха сначала в водной среде с температурой 18-22°С в течение не менее 1 часа, затем водой с температурой 30-40°С - не менее 1, 5 часа.

24) Сушка зерненого пороха производится в столовых сушилках путем продувки нагретого воздуха через слой сырого пороха. В процессе сушки из влажного пороха удаляется как свободная (поверхностная) влага, так и большая часть связанной влаги.

Сушку пороха ведут в две ступени. В начале, для прогрева и удаления поверхностной влаги (1-я ступень) подается нагретый до температуры 75°C воздух. После того, как порох прогреется до температуры 50°C, начинается 2-я ступень - собственно сушки. При этом, температуру подаваемого на сушку воздуха понижают до 55°C и продолжают сушку при этой температуре. В зависимости от марки пороха и высоты слоя загруженного в сушилку пороха, время сушки и увлажнения зерненых порохов в столовых сушилках находится, соответственно, в пределах от 20 до 130 ч и от 2 до 10 ч. После сушки порох с содержанием удаляемых летучих веществ в пределах 0, 2-0, 7 масс.% охлаждают, затем производят его увлажнение до требуемого содержания удаляемых веществ (от 0, 7 до 1, 8 масс.%), выгружают из сушильного аппарата и подвергают смешению. Данный способ удаления водной влаги используется в настоящее время при изготовлении всех марок пироксилиновых порохов.

Существенным недостатком данного способа удаления водной влаги сушкой при изготовлении зерненых порохов является наличие в технологическом процессе изготовления стадии сушки, которая характеризуется на практике неоднородностью сушки зерненых порохов и высокой пожаро- и взрывоопасностью процесса. Причиной неоднородной сушки пороховых элементов и неоднородного распределения в высушенном порохе остаточной влаги являются как конструктивные, так и технологические недостатки: конструкция сушилки несовершенна, так как продувание горячего воздуха через слой сырого пороха (толщиной слоя около 40 см) производится только снизу вверх и поэтому нижние слои пороха высушиваются значительно быстрее, чем верхние. Это приводит к большим колебаниям содержания летучих веществ в готовом порохе. Кроме того, неоднородной сушке способствует также и то, что, перемешивание пороха в процессе сушки категорически запрещено из-за возможного при этом возникновения статического электричества и, как следствие, появление угрозы пожара и взрыва высушиваемой продукции.

Процесс сушки зерненого пороха осуществляется периодическим способом, в столовых сушилках. К тому же, сушка в них длится весьма продолжительное время (до 20-130 часов для различных марок), поэтому она имеет небольшую производительность (от 50 до 150 кг в час на 1 стол). Процесс сушки этим способом сопровождается также значительными удельными расходами тепловой энергии и большими трудозатратами, связанными с ручной загрузкой и выгрузкой пороха. Кроме того, при ручных операциях выгрузки и перемещения высушенной продукции также имеет место высокая вероятность возникновения в порохе статического электричества, в связи с чем проведение этих работ может привести к опасности пожара и взрыва.

По окончании сушки порох охлаждают в течение 30–60 мин, а затем увлажняют в тех же сушилках путем продувания через него влажного воздуха, нагретого до температуры 30–45 °С.

25) Поэтому после промывки проводится сортировка пороховых элементов по размерам. Сортировка про-водится в двух - или трехкаскадном барабане при орошении водой.
Брак по внешнему виду удаляется путем переборки пороха. Брак по размерам зерненых порохов удаляется путем проведения разымки на наклонных разымочных аппаратах и цилиндрических разымочных аппаратах – аппаратах Моро. Пороха марок 7/7 и крупнее разымке не подвергаются.

Наклонный разымочный аппарат состоит из трех сит: на первом сите за­держиваются длинные зерна, на втором - нормальные по размерам зерна, а мелочь проходит на третье сито. Пороховая пыль собирается на глухом дне разымочного аппарата. Для ускорения разымки ситам придается возвратно-поступательное движение с помощью криво-шипно-шатунного механизма.

Смешение компонентов – одна из самых ответственных операций, т. к. от ее проведения зависит качество получаемого пороха. Из полученной тройной смеси на обогреваемом прессе этажерочного типа прессуется пороховая плитка. Отпрессованная плитка дробится и поступает на стадию зернения на зернильные машины. После этой операции получаются зерна с острыми углами и шероховатой поверхностью, поэтому они неудобны в эксплуатации. Для того чтобы сгладить острые углы, затереть открытые поры, уплотнить наружную поверхность пороховых зерен и этим уменьшить распыление пороха в служебном обращении и при перевозках производится операция полировки пороха. Полировка зерен происходит в деревянных или кожаных бочках и осуществляется за счет трения зерен друг о друга. Затем порох просеивается через сита для отделения годных зерен от образовавшихся комков и пыли.

Для окончательного разделения зерен на фракции, соответствующие сортам изготовляемого пороха, проводится сортировка. С этой целью используется наклонный грохот, состоящий из ряда шелковых сит с определенными размерами ячеек. Для достижения однообразия физико-химических и баллистических свойств производят перемешивание пороха сначала в малых партиях, а затем смешивают в общую партию в специальных аппаратах и укупоривают.

За рубежом иногда используется способ изготовления дымного пороха, при котором тройная смесь обрабатывается на бегунах. При бегунной обработке происходит доизмельчение, смешение и предварительное уплотнение порохового состава.

26) Мешка пороха с целью усреднения физико-химических и баллистических характеристик порохов в малых партиях и в общей партии проводится на аппаратах Тарасова или в смесителях другой конструкции. После мешки порох развешивается и упаковывается в герметическую металлическую тару.

Для усреднения физико-химических и баллистических свойств пороха производится мешка малых и общих партий. Сначала производится двухкратная мешка малых партий. Затем малые партии подвергаются физико-химическим испытаниям, а винтовочные пороха – физико-химическим и баллистическим испытаниям.

По результатам испытаний малых партий составляется план мешки общей партии, исходя из следующих положений:

- толщина горящего свода в общей партии является усредненной величиной толщины горящего свода в малых партиях;

- содержание летучих веществ, удаляемых 6-часовой сушкой при температуре 95 °C, после 10 суток выравнивается по всей массе партии (к удаляемым сушкой веществам относится влага);

- содержание остаточного растворителя, т. е. летучих веществ, не удаляемых 6-часовой сушкой, практически не выравнивается даже после нескольких месяцев.

При смешении малых партий в общую партию отклонения показателей между отдельными малыми партиями должны быть: для пороха ВТ по толщине свода 0, 02 мм, по общему содержанию летучих веществ ±0, 4 %; для орудийных порохов средних марок по толщине свода 0, 03 мм, по общему содержанию летучих веществ ±0, 7 %.

Длямешки выбирают партии, которые имеют меньшую толщину свода, но большее содержание летучих веществ и наоборот. Мешка зерненых порохов осуществляется на аппарате Тарасова (рисунок 25), который состоит:

- из воронки, служащей для засыпки пороха;

- из распределительного конуса;

- из 14 приемных желобов.

Рисунок 25 – Схема аппарата Тарасова

Мешка трубчатых порохов осуществляется, как правило, вручную. После смешения общая партия пороха подвергается полному физико-химическому анализу и баллистическим испытаниям. После получения удовлетворительных результатов порох поступает на укупори-вание в герметическую укупорку.

28) Основные факторы, влияющие на расход растворителя и на качество пороховой массы

1) растворимость смесевого пироксилина: при одинаковом содержании азота в смесевом пироксилине и увеличение растворимости приводит к повышению расхода растворителя для получения пороховой массы одной и той же степени пластичности;

2) содержание азотав пироксилине № 2: по мере уменьшения азота в пироксилине № 2 значительно улучшается набухаемость и сокращается расход растворителя при одинаковом содержании азота в смесевом пироксилине;

3) вязкость пироксилинов;

4) степень измельчения: оказывает влияние на качество пироксилина № 1, при недостаточном измельчении пироксилина № 1 в последующем будут заметные вкрапления, не пластифицированного пластификатора;

5) температура смешения: процесс взаимодействия протекает с выделением тепла и необходим отвод тепла;

6) интенсивность перемешивания;

7) продолжительность перемешивания.

Для снижения расхода растворителя целесообразно использовать пироксилин № 2 с содержанием азота 190–195 мл NО/г.

Снижение расхода растворителя объясняется тем, что по мере уменьшения содержания азота в растворимом пироксилине снижается процентное содержание его в смесевом и, следовательно, средняя растворимость смесевого пироксилина в спиртоэфирной смеси.

Вязкость используемых пироксилинов также влияет на расход растворителя. Кроме того, она влияет на скорость прессования и внешний вид пороховых шнуров. Чем больше вязкость, тем медленнее протекает процесс набухания.

Высоковязкие партии пироксилина требуют большего количества растворителя по сравнению с низковязкими. Это можно объяснить замедленным процессом набухания высоковязких пироксилинов, которые при сравнительно коротком времени взаимодействия растворителя с пироксилином не успевают набухнуть, и для ускорения процесса приходится увеличивать расход растворителя за счет повышения содержания эфира в смеси.

На расход летучего растворителя влияет, главным образом, вязкость пироксилина № 2, влияние вязкости пироксилина № 1 сказывается в гораздо меньшей степени.

Оптимальный состав смеси растворителя, в которой происходит максимальное набухание пироксилина, меняется с изменением содержания в нем азота.

На расход растворителя и качество пороховой массы оказывает влияние также степень измельчения пироксилинов.

Измельчение способствует более быстрому проникновению растворителя внутрь волокна, причем набухают те части, которые в неизмельченном виде были недоступны для растворителя. Степень измельчения пироксилинов на расход растворителя влияет в меньшей степени, чем вязкость. Более заметную роль играет степень измельчения пироксилина № 1, степень измельчения пироксилина № 2 на расход растворителя влияет в меньшей степени.

Увеличение времени обработки массы в мешателе также улучшает качество.

Одним из способов оценки пластичности получаемой пороховой массы, кроме визуальных определений, является определение контрольного давления прессования на лабораторном гидравлическом прессе, имеющем специальные матрицы. Отбор проб производится, как правило, за 10–15 минут до окончания работы мешателя.