Основные типы гравиметрических определений.

Существует три основных типа гравиметрических определений.

1 тип. Когда определяемая составная часть количественно выделяется из анализируемого вещества в свободном виде и взвешивается.

По этому типу делают анализы на зольность, содержание СаО в кальците, МgО в магнезите.

Расчет массовой доли ведут по формуле;

m_{остатка} ∙ 100

ω = m_{навески}

где m_{остатка} - масса остатка после прокаливания до постоянной массы.

m_{навески} - масса навески, взятая для анализа.

2 тип. Когда определяемая составная часть полностью удаляется из анализируемого вещества, а остаток взвешивается. Расчет массовой доли ведут по формуле:

m_{остатка} ∙ 100

ω = m_{навески}

где m_{остатка} - разность между массой навески до и после высушивания. m_{навески}- масса навески, взятая для анализа.

По этому типу анализируют сырье на содержание гигроскопической воды (влажность), также определяют кристаллизационную воду в кристаллогидратах (типа BaСl ₂ 2H ₂ O), CO ₂ в кальците, магнезите.

3 тип. Когда определяемую составную часть связывают в химическое соединение, в виде которого она будет выделена и взвешена. Образовавшийся при этом осадок в большинстве случаев прокаливают. Вследствие этого различают две формы анализируемого вещества: осаждаемую и весовую.

Осаждаемая форма – вещество, которое получают в виде осадка.

Весовая (гравиметрическая) форма – вещество, которое получают после прокаливания осадка.

Например: при анализе сплава на содержание Al его осаждают в виде Al(ОН) ₃

Al ⁺³ +3OH ^- → Al(OH) ₃

При прокаливании Al(OH) ₃ разлагается: 2Al(OH) ₃ → Al ₂ O ₃ +3H ₂ O

Al(OH) ₃ - осаждаемая форма, Al ₂ O ₃ - весовая форма.

Иногда химический состав осаждаемой и весовой форм одинаков. Например, при определении бария в солях бария осаждаемая и весовая форма в этом случае BaSO ₄.

К осаждаемой и весовой форме в гравиметрическом анализе предъявляется ряд требований.

Требования к осаждаемой форме:

Ø Осадок должен обладать очень малой растворимостью;

Ø Осадок должен образовывать крупные кристаллы (лучше и быстрее фильтруется, т.к. не забивает поры фильтра);

Ø Осадок должен легко и полностью превращаться в весовую форму;

Требования к весовой форме:

Ø Вещество должно иметь определенный химический состав;

Ø Вещество должно быть химически устойчивым (не гигроскопичным);

Ø Содержание определяемого компонента в весовой форме должно быть как можно меньшим (меньше будут погрешности при определении).

Расчет массовой доли в 3 типе определений ведут по формуле:

m_осадка ∙ 100 ∙ F

ω = m_{навески}

где m _осад - масса осадка, получаемого в результате прокаливания до постоянной массы;

m _{навески} - масса навески анализируемого вещества, взятая для анализа;

F – фактор пересчета, равный отношению молярной массы определенного вещества к молярной массе весовой формы.

По этому типу в основном делают все анализы, когда нужно определить составную часть смеси (сплава).