Методика проведения работы

После ознакомления со схемой и установкой в натуре приступают к работе, предварительно распределив рабочие места. С разрешения преподавателя приступают к пуску установки. Прежде всего пускают воду в конденсатор и холодильник кубового остатка. Проверяют, есть ли жидкость в кубе, если отсутствует – необходимо куб заполнить на 2/3. Затем включают подогреватель куба и с помощью ЛАТРа постепенно увеличивают напряжение. После этого проверяют, наполнен ли бак питания исходной смесью и, если необходимо, добавляют в него смеси. Когда жидкость в кубе закипит и начнется барботаж на верхней тарелке, подают питание в колонну, предварительно подогревая его до температуры, близкой к температуре кипения. Объемный расход питания F, который необходимо все время держать постоянным, задает преподаватель. Концентрация спирта в питании составляет» 20%. После того как во флегмоделителе накопится достаточное количество дистиллята, часть его начинают подавать в виде орошения на верхние тарелки колонны. Количество подаваемой флегмы регулируется насосом 12 по температуре верха колонны. Избыток дистиллята из флегмоделителя самотеком поступает в мерный сосуд в качестве верхнего продукта. Отбор нижнего продукта (остатка) W осуществляют в конце работы для проведения анализа на содержание НКК. Когда

Рис. 12.1. Схема лабораторной установки:

1 – бак питания; 2, 12 – поршневые насосы; 3 – подогреватель; 4, 7, 14, 15 – термометры; 5 – ректификационная колонна; 6 – куб-испаритель; 8 – холодильник; 9 – емкость; 10 – конденсатор (дефлегматор); 11 – флегмоделитель; 13 – мерная емкость

начат отбор дистиллята, пусковой период установки считается законченным. Режим считают установившимся (стационарным) при достижении заданной преподавателем температуры верха колонны в пределах 80¸ 84°С. Стационарный режим достигается регулировкой количества орошения и питания и характеризуется постоянством температур по высоте колонны.

Для введения колонны в стационарный режим через каждые 5¸ 6 минут снимают и записывают в табл.12.3. параметры работы колонны (5¸ 6 замеров).

Объемное количество дистиллята замеряют мерным цилиндром. Концентрацию спирта в питании, дистилляте и остатке определяют по табл.12.4. в зависимости от их плотностей, замеренный ареометрами. После окончания работы прекращают подачу напряжения на все обогревательные элементы колонны, отключают насосы питания. Воду на дефлегматор закрывают после того, как остынет колонна.

Таблица 12.3.